[發明專利]一種用制備季戊四醇產生的廢液生產季戊四醇聯產甲酸錳和氫氧化鈉的方法

無效

• 申請號: 201010610609.2
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102115363A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發明（設計）人: 王嘉興
• 申請（專利權）人: 王莉
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/76;C07C53/06;C07C51/41;C01D1/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

技術領域

本發明涉及制備季戊四醇產生的廢液的治理和綜合利用技術領域，特別是一種用制備季戊四醇產生的廢液生產季戊四醇聯產甲酸錳和氫氧化鈉的方法。

技術背景

季戊四醇是一種用途很廣的有機中間體，常被用于涂料工業，是醇酸涂料的原料，不僅能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善，而且還可以作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等；以季戊四醇為原料制成季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥；季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩定劑；此外，還可用于醫藥、農藥和潤滑油等制造。

季戊四醇的制備通常是采用低溫縮合法，是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑的存在下縮合制得。具體的說就是：先將37％的甲醛和氫氧化鈉及乙醛混合，并在攪拌的情況下用蒸汽緩慢升溫至25℃～32℃進行加熱，維持此溫度攪拌6～7小時；再加入與氫氧化鈉等摩爾的硫酸進行中和；最后濾液在減壓下蒸發濃縮、結晶、過濾和干燥制得成品。

整個制備過程中，過濾和洗滌時會產生大量的廢液；而這些廢液中含有甲酸鈉25％～40％、季戊四醇6％～8％、其他有機物質15％。經過統計，生產每噸季戊四醇產品的母液排放量為2～3噸；目前對制備季戊四醇產生的廢液通常是進行簡單的沉淀除雜處理后排放掉，這樣不僅對環境有一定的污染，而且浪費掉廢液中很多有價值的物質；目前也沒有用制備季戊四醇產生的廢液生產季戊四醇聯產甲酸錳和氫氧化鈉的方法的相關報道。

發明內容

本發明提供了一種用制備季戊四醇產生的廢液生產季戊四醇聯產甲酸錳和氫氧化鈉的方，該方法不僅工藝簡單，而且能有效處理廢渣的同時還能制得多種有價值的產品。

為了達到上述的目的，本發明的技術方案為：

一種用制備季戊四醇產生的廢液生產季戊四醇聯產甲酸錳和氫氧化鈉的方法，包括如下制備步驟：

步驟A、先將低溫縮合法生產季戊四醇過程中所產生的廢液送入第一減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到了季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；

步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機、第一干燥器、第一粉碎機依次進行洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到季戊四醇晶體產品；

步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1∶3溶于水；

步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液按與氫氧化錳溶液以純質量比1∶0.37～0.77投入到反應釜中進行反應，生成甲酸錳沉淀和氫氧化鈉混合溶液I；

步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進行過濾；

步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質送去焚燒或深埋；

步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經第二減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和溶液時候，根據不同物質的不同凝固點分別排出甲酸錳晶體和氫氧化鈉晶體；

步驟H、將步驟G中所得甲酸錳晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機、第二干燥器、第二粉碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得甲酸錳產品；

步驟I、將步驟G中所得氫氧化鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機、第三干燥器、第三粉分別碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到氫氧化鈉產品。

本發明的反應原理為：

2CHO₂Na+MnCl₂＝＝＝＝(CHO₂)₂Mn+2NaCl

本發明主要是先將制備季戊四醇產生的廢液進行減壓蒸餾，然后再將得到的季戊四醇進行處理得到季戊四醇產品，將甲酸鈉與氫氧化錳進行反應后過濾，濾餅焚燒或深埋，濾液再一次蒸餾分別得到氫氧化鈉晶體和甲酸錳晶體，氫氧化鈉晶體和甲酸錳晶體分別進行處理得到氫氧化鈉和甲酸錳產品；本發明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對環境的污染；又能制得有價值的甲酸錳和氫氧化鈉產品，不僅具有顯著的社會效益和經濟效益，而且工藝及生產設備簡單，是一種比較實際的處理和利用方法。

具體的實施方式

實施例1

一種用制備季戊四醇產生的廢液生產季戊四醇聯產甲酸錳和氫氧化鈉的方法，包括如下制備步驟：

步驟A、先將低溫縮合法生產季戊四醇過程中所產生的廢液(如果按照1000Kg計算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到了季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；