[發(fā)明專利]一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010610608.8
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102115362A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王嘉興
• 申請（專利權(quán)）人: 王莉
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/76;C07C53/02;C07C51/02;C01D5/02
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法。

技術(shù)背景

季戊四醇是一種用途很廣的有機(jī)中間體，常被用于涂料工業(yè)，是醇酸涂料的原料，不僅能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善，而且還可以作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等；以季戊四醇為原料制成季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥；季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩(wěn)定劑；此外，還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤滑油等制造。

季戊四醇的制備通常是采用低溫縮合法，是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑的存在下縮合制得。具體的說就是：先將37％的甲醛和硫酸鈉及乙醛混合，并在攪拌的情況下用蒸汽緩慢升溫至25℃～32℃進(jìn)行加熱，維持此溫度攪拌6～7小時；再加入與硫酸鈉等摩爾的硫酸鈉進(jìn)行中和；最后濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、過濾和干燥制得成品。

整個制備過程中，過濾和洗滌時會產(chǎn)生大量的廢液；而這些廢液中含有甲酸鈉25％～40％、季戊四醇6％～8％、其他有機(jī)物質(zhì)15％。經(jīng)過統(tǒng)計，生產(chǎn)每噸季戊四醇產(chǎn)品的母液排放量為2～3噸；目前對制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液通常是進(jìn)行簡單的沉淀除雜處理后排放掉，這樣不僅對環(huán)境有一定的污染，而且浪費(fèi)掉廢液中很多有價值的物質(zhì)；目前也沒有用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方，該方法不僅工藝簡單，而且能有效處理廢渣的同時還能制得多種有價值的產(chǎn)品。

為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，包括如下制備步驟：

步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶；先后得到了季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；

步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到季戊四醇晶體產(chǎn)品；

步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1∶3溶于水；

步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液與硫酸溶液以純質(zhì)量比1∶0.43～0.83投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生成甲酸沉淀和硫酸鈉混合溶液I；

步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進(jìn)行過濾；

步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質(zhì)送去焚燒或深埋；

步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經(jīng)第二減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和溶液時候，根據(jù)不同物質(zhì)的不同凝固點(diǎn)分別排出甲酸晶體和硫酸鈉晶體；

步驟H、將步驟G中所得甲酸晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二粉碎機(jī)依次進(jìn)行冷卻、洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得甲酸產(chǎn)品；

步驟I、將步驟G中所得硫酸鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第三粉分別碎機(jī)依次進(jìn)行冷卻、洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。

本發(fā)明的反應(yīng)原理為：

2CHO₂Na+H₂SO₄＝＝＝＝2CHO₂H+Na₂SO₄

本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾，然后再將得到的季戊四醇進(jìn)行處理得到季戊四醇產(chǎn)品，將甲酸鈉與硫酸進(jìn)行反應(yīng)后過濾，濾餅焚燒或深埋，濾液再一次蒸餾分別得到硫酸鈉晶體和甲酸晶體，硫酸鈉晶體和甲酸晶體分別進(jìn)行處理得到硫酸鈉和甲酸產(chǎn)品；本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對環(huán)境的污染；又能制得有價值的甲酸和硫酸鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單，是一種比較實(shí)際的處理和利用方法。

具體的實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，包括如下制備步驟：

步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照1000Kg計算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶；先后得到了季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；