[發明專利]頭孢類抗生素生產廢異丙醇溶媒回收工藝

有效

• 申請號: 201010609948.9
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102079690A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 顧學紅;趙祥強;邢衛紅;徐南平
• 申請（專利權）人: 南京九思高科技有限公司;南京工業大學
• 主分類號: C07C31/10
• 分類號: C07C31/10;C07C29/74;C02F9/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及一種頭孢類抗生素生產廢異丙醇溶媒回收工藝。屬于異丙醇溶媒資源回收利用領域。

背景技術

異丙醇作為溶媒在頭孢類抗生素生產中被廣泛應用，使用后異丙醇與水及其他微量藥物成分形成溶液，該溶液即為廢異丙醇溶媒。如果不進行溶媒回收，一方面造成環境污染，另一方面生產成本提高。為了使異丙醇循環利用，必須將水和微量藥物成分除去。傳統工藝是采用恒沸蒸餾、萃取精餾等技術，這些技術的共同點是都需要將待脫水的物料體系完全汽化，其消耗的相變潛熱巨大，高能耗導致運行成本居高不下，并且這些方法都存在增加另外一種有機溶劑(一般是有毒有害的物質)在生產操作中存在人身危害和環境污染問題。目前，頭孢工業生產中廢異丙醇溶媒回收通常采用先精餾除去異丙醇中的輕組分及大量的水，然后對含水12-30％異丙醇溶液加片堿NaOH吸水，分層后分離，對上層異丙醇再進行蒸餾除去固體雜質。該法可將異丙醇水含量降低至約3％，每噸異丙醇需消耗片堿150～250kg。由于對脫水后的異丙醇需再次蒸餾，仍需消耗大量蒸汽，同時吸水后的廢堿往往無法處理對環境造成嚴重污染；此外片堿對設備腐蝕較為嚴重，操作復雜，人工費用相應較高。為了降低回收能耗，進一步降低異丙醇中的水含量，不對環境造成污染，降低生產成本，特開發出本申請專利所提出的清潔、高效異丙醇溶媒回收工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種頭孢類生產中廢異丙醇溶媒回收工藝，該工藝具有工藝簡單、回收效率高、生產成本低、清潔無污染的特點。

本發明的技術方案為：一種頭孢類抗生素生產中廢異丙醇溶媒回收的工藝，其具體步驟如下：對來自頭孢生產車間的母液通過加酸調節pH為2-4去除溶媒中的有機堿性成分，加熱蒸餾，溫度控制在70℃-100℃，蒸餾出的母液經堿調節pH為8-11進一步去除溶媒中的有機酸性成分后進入精餾塔進行精餾分離，輕組分在塔頂收集，重組分(水和異丙醇)進入塔釜；由塔釜出料進入子精餾塔回收異丙醇溶液；通過子精餾塔回收的異丙醇溶液進入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離，脫水后得到異丙醇產品進入頭孢生產車間作為溶媒重新使用。

上述通過子精餾塔回收進入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離的異丙醇溶液中水的質量百分量為12-20％；經過滲透汽化膜分離機組脫水后的異丙醇產品中水的質量百分量為0.1-3％。

所述的滲透汽化膜分離機組分為滲透側和料液側，滲透側為汽相側，料液側為液相側，汽相側與真空系統相連接，通過真空泵抽吸維持汽相側壓力在100Pa-4000Pa；異丙醇水溶液經過滲透汽化膜分離機組將異丙醇與水分離，在滲透汽化膜分離機組出口處獲得高濃度的異丙醇產品，水經過膜在滲透側形成汽相，在壓力100Pa-4000Pa下經汽化冷凝從異丙醇溶液中分離出來。

上述的異丙醇溶液先預熱到50-150℃后以液體或蒸汽形式進入到滲透汽化膜分離機組。

上述的滲透汽化膜分離機組是由1-200個膜分離器的并聯、串連組合達到不同的處理要求和生產能力。膜分離器所采用的膜為透水膜，優選殼聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海藻酸鈉膜或分子篩膜。

上述調節pH值的酸為硫酸、硝酸或鹽酸；所述的堿為氧化鈉或氫氧化鉀。

有益效果：與現有技術相比，本發明異丙醇溶媒回收過程中無需添加第三組分，省去了第三組分的添加對環境造成的污染及第三組分的再處理費用，省去了一次蒸餾過程，降低了回收能耗，回收的異丙醇產品中水含量，達到回用要求，提高了異丙醇溶媒的產品質量。由于異丙醇溶媒回收過程中無需第三組分的添加從而降低了生產成本，該發明工藝與現有的片堿脫水工藝相比其生產成本降低30％-70％。該發明異丙醇溶媒回收過程中除水外無其他廢棄物的排放，資源利用率高，整套工藝占地面積小，操作簡單，是一種清潔、高效的異丙醇溶媒回收方法。

附圖說明

圖1是頭孢類生產中廢異丙醇溶媒回收工藝流程圖；

其中1是供料泵，2是蒸餾釜，3是蒸餾塔，4是冷凝器，5是母液罐，6是預熱器，7是精餾塔，8是冷凝器，9是塔釜，10是子精餾塔，11是冷凝器，12是原料罐，13是滲透汽化膜分離機組，A為廢異丙醇溶媒，B為蒸餾出的輕組分，C為異丙醇產品，D為滲透液。

具體實施方式

實施例1：