[發明專利]不同形態絲素的制備方法

有效

• 申請號: 201010609121.8
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102558292A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 李翼;趙政;胡軍巖;陳愛政
• 申請（專利權）人: 香港理工大學
• 主分類號: C07K1/14
• 分類號: C07K1/14;C07K14/435
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

1.一種不同形態絲素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：去除繭絲物質中的絲膠部分，再經干燥得到脫膠后的繭絲物質干燥品；

S2：將脫膠后的繭絲物質干燥品溶解，并去除雜質得到絲素溶液，再經干燥得到絲素干燥品；

S3：將絲素干燥品溶于有機溶劑，配制絲素有機溶液；

S4：采用超臨界流體強制分散溶液方法制備不同形態絲素，

當所述絲素有機溶液中的絲素濃度小于等于2％時，所述不同形態絲素為絲素納米顆粒；

當所述絲素有機溶液中的絲素濃度大于2％且小于6％時，所述不同形態絲素為絲素纖維；

當所述絲素有機溶液中的絲素濃度大于等于6％時，所述不同形態絲素為絲素塊狀物。

2.根據權利要求1所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述繭絲物質為繭絲、絹絲、生絲中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述去除繭絲物質中的絲膠部分的方法包括利用煮沸的碳酸鈉溶液或高溫高壓水，所述高溫高壓水是指溫度100～130℃且壓力為0～0.18MPa的水。

4.根據權利要求1所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，將脫膠后的繭絲物質干燥品溶解到溴化鋰溶液或CaCl₂∶CH₃CH₂OH∶H₂O的三元溶液中，所述三元溶液中CaCl₂∶CH₃CH₂OH∶H₂O按摩爾比為1∶2∶8。

5.根據權利要求1所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的干燥處理為噴霧干燥、冷凍干燥或烘干。

6.根據權利要求1所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的有機溶劑為六氟異丙醇或二甲亞砜。

7.根據權利要求1所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述采用超臨界流體強制分散溶液方法制備不同形態絲素的過程中，所述絲素有機溶液的流速為0～8ml/min。

8.根據權利要求1所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述采用超臨界流體強制分散溶液方法制備不同形態絲素的過程中，超臨界流體為超臨界二氧化碳。

9.根據權利要求9所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述超臨界二氧化碳的壓力為8～30MPa。

10.根據利要求8或9所述的不同形態絲素的制備方法，其特征在于，所述超臨界二氧化碳的溫度為32～45℃。

11.一種絲素納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：去除繭絲物質中的絲膠部分，再經干燥得到脫膠后的繭絲物質干燥品；

S2：將脫膠后的繭絲物質干燥品溶解，并去除雜質得到絲素溶液，再經干燥得到絲素干燥品；

S3：將絲素干燥品溶于有機溶劑，配制絲素濃度為0.4％～0.6％的絲素有機溶液；

S4：采用超臨界流體強制分散溶液方法制備絲素納米顆粒，其中，絲素有溶液的流速為0.4～0.6ml/min，超臨界流體為超臨界二氧化碳，所述超臨界二氧化碳的溫度為33～35℃，壓力為10～12MPa。

12.一種絲素纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：去除繭絲物質中的絲膠部分，再經干燥得到脫膠后的繭絲物質干燥品；

S2：將脫膠后的繭絲物質干燥品溶解，并去除雜質得到絲素溶液，再經干燥得到絲素干燥品；

S3：將絲素干燥品溶于有機溶劑，配制絲素濃度為2％～4％的絲素有機溶液；

S4：采用超臨界流體強制分散溶液方法制備絲素纖維，其中，絲素有溶液的流速為2～4ml/min，超臨界流體為超臨界二氧化碳，所述超臨界二氧化碳的溫度為33～35℃，壓力為10～12MPa。