[發明專利]一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法

無效

• 申請號: 201010608331.5
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102175814A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 倪利曉;于東盛;李時銀;郝向陽;朱亮;李勇;耿宏;朱斌;葉翔;馬艷艷
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: G01N31/00
• 分類號: G01N31/00;G01N21/27;G01N21/31;G01N30/02;G01N27/407
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

技術領域

本發明涉及MAP沉淀法目標產物純度的測定方法，屬于污水處理領域。

背景技術

一方面，氮磷是引起水體富營養化的主要原因；另一方面，磷又是一種不可再生資源，是重要的化工原料之一。因此，將廢水脫氮除磷和氮磷營養元素的循環利用相結合，有利于自然環境和經濟的可持續發展。自1939年在消化污泥上清液的管道中發現了MAP(磷酸銨鎂)晶體以來，利用MAP沉淀法回收廢水中氮磷便得到了廣泛的研究。MAP法的優點在于此法可以同時回收廢水中氮磷兩種元素，尤其是不可再生的磷元素，實現了資源的循環利用，保證了經濟社會的可持續發展。

目前MAP純度的測定方法，有粉末X射線衍射法，但該法通過對比譜圖峰的位置和強度，僅能定性地判斷沉淀物中MAP存在。另外公開號為CN101587059A的專利申請文件公開了一種利用強酸將MAP溶解，然后定容至一定體積，測定其氨氮濃度，最后計算MAP的純度的純度測定方法。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種便捷、準確地測定MAP純度的方法。

本發明是通過以下的技術方案來實施的：

一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)、用無氨水洗滌MAP法沉淀物數次，過濾，然后烘箱烘干，取出，冷卻，備用；

(2)、將堿溶液與MAP混合后在90-300熱解2-4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，其中，堿溶液中OH^-和MAP中NH₄⁺化學摩爾比范圍是0.8-1.2；

(3)、將氣體吸收液定容至一定體積；

(4)、利用氨氮的方法測定吸收液中氨氮的含量；

(5)、計算干燥沉淀物中MAP的含量，并根據公式計算出MAP的純度，式中，m_N為氣體吸收液中氮元素的質量；M_MAP為MAP的摩爾質量；m_P為沉淀的質量；

所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸。

前述的MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于所述的烘干條件是：30-40℃下烘干40-50小時。

前述MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于，所述步驟d中，所述氨氮測定方法是水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、氨氣敏電極法、納氏試劑法、氣相分子吸收光譜法和離子色譜法。

本發明的原理如下：MAP分子式為MgNH₄PO₄·6H₂O，其中氮鎂磷摩爾比為1∶1∶1，但在偏離MAP晶體形成最佳pH(pH＝8.0-10.7)范圍或者有其他干擾離子(如鈣離子等)存在時，容易形成其他雜質，如磷酸鎂、磷酸鈣、氫氧化鎂、羥磷酸鈣、磷酸氫鈣等，而在MAP反應體系中，銨根離子只能形成MAP，不能與其它離子形成沉淀，即沉淀產物中氨氮全部來自目標產物MAP。只要測定出沉淀產物中氨氮含量就可以精確測定出MAP純度。

本發明將MAP與堿液混合后高溫熱解，用稀酸吸收氨氣，所涉及到的反應如下：

MgNH₄PO₄·6H₂O+AOH→MgAPO₄+NH₃↑+H₂O??(A＝Na或K)(1)

MgNH₄PO₄·6H₂O→Mg₃(PO₄)₂+NH₃↑+H₂O???(2)

MgNH₄PO₄·6H₂O→Mg₂P₂O₇+NH₃↑+H₂O?????(3)

MgNH₄PO₄·6H₂O→MgHPO₄+NH₃↑+H₂O??????(4)

本發明簡單有效，可以為確定MAP法回收氮磷獲得高純度目標產物的最佳條件提供可靠的依據。

附圖說明

圖1為本發明MAP純度測定的流程圖。