[發明專利]醫藥廢液合成烯丙基縮水甘油醚的方法有效
| 申請號: | 201010608226.1 | 申請日: | 2010-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN102060813A | 公開(公告)日: | 2011-05-18 |
| 發明(設計)人: | 邱武;姜艷;周全凱 | 申請(專利權)人: | 遼寧科隆精細化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D303/22 | 分類號: | C07D303/22;C07D301/00 |
| 代理公司: | 沈陽世紀藍海專利事務所 21232 | 代理人: | 李永琛 |
| 地址: | 111003 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 醫藥 廢液 合成 丙基 縮水 甘油 方法 | ||
1.醫藥廢液合成烯丙基縮水甘油醚的方法,其特征是方法按如下步驟進行:
A、制備醇鈉:在反應釜中加入烯丙醇和NaOH,兩者摩爾配比為5:1,繼加入帶水劑環己烷,用量為NaOH摩爾數的2倍,攪拌均勻逐步升溫至85℃,出餾量達環己烷用量的75wt%時結束餾程,自然降溫并加入吸水樹脂硫酸鈉,加入量為理論生成水量的30wt%;
B、制備環氧氯丙烷:在反應釜中加入含85%氯丙二醇的醫藥廢液及催化劑濃硫酸,加入量為氯丙二醇摩爾數的0.6~1.4%,在40~55℃條件下反應6h,其間分三次將總量為0.85g吸水樹脂硫酸氫鈉加入其中,反應時滿降溫至15℃制得環氧氯丙烷;
C、脫除氯化鈉:將步驟B制得環氧氯丙烷滴加到步驟A制得的丙烯醇鈉溶液中,兩者摩爾比例為1:1,反應在30℃?PH值7~9環境下進行3h,再升溫到50~60℃反應2h結束,抽濾得濾液產品;
D、蒸餾:對步驟C的濾液產物,在安裝有真空系統的反應釜內中進行減壓蒸餾,出餾前加入阻聚劑三苯基氯甲烷,加入量為濾液總量的0.5%,收集55~65℃的餾分為目標產物。
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