[發(fā)明專(zhuān)利]一種微波法快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010607616.7
• 申請(qǐng)日: 2010-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102140249A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙崇軍;谷淑娜;徐云龍;錢(qián)秀珍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L79/04
• 分類(lèi)號(hào): C08L79/04;C08K3/08;C08G73/06;C08J3/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銀/聚吡咯復(fù)合溶膠材料的制備方法，具體涉及利用微波技術(shù)提高銀鹽與吡咯單體之間的動(dòng)力學(xué)反應(yīng)速度的方法。

背景技術(shù)

貴金屬/導(dǎo)電高分子材料是金屬/聚合物復(fù)合材料的一個(gè)重要分支，在生物、存儲(chǔ)、電子和催化等方面都具有重要的應(yīng)用。利用貴金屬和單體之間的氧化還原反應(yīng)是一種簡(jiǎn)單有效的制備貴金屬/導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的方法，目前，利用這種方法已經(jīng)制備出包括金/聚吡咯、金/聚苯胺、銀/聚吡咯和銀/聚苯胺等復(fù)合材料。然而，在制備銀/聚吡咯復(fù)合材料時(shí)，發(fā)現(xiàn)雖然銀離子和吡咯單體之間的反應(yīng)在熱力學(xué)上是可行的，但是該反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)速度很慢[Matthew?C.Henry，Chen-Chan?Hsueh，Brian?P.Timko，Michael?S.Freund，Reaction?of?pyrroleand?chlorauric?acid，：a?new?route?to?composite?colloids，J.Electrochem.Soc.148(11)(2001)D155-D161.]，例如，在沒(méi)有光照的條件下，0.5M硝酸銀+0.5M吡咯水溶液中形成銀/聚吡咯膜需要48小時(shí)[M.A.Breimer，G.Yevgeny，S.Sy，O.A.Sadik，Incorporation?ofmetal?nanoparticles?in?photopolymerized?organic?conducting?polymers：A?mechanistic?insight，Nano?Lett.1(2001)305-308.]。雖然，紫外光輻照在一定程度上可以縮短該過(guò)程所需的時(shí)間，但是仍需數(shù)小時(shí)，而且有關(guān)其它有效提高該反應(yīng)動(dòng)力學(xué)速度的方法鮮見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的旨在提出一種簡(jiǎn)單而有效的快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法，以便有效解決復(fù)合材料形成過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)速度問(wèn)題。

本發(fā)明的制備方法包括如下步驟：

(1)分別將硝酸銀和吡咯單體溶解于N，N’-二甲基甲酰胺(或乙二醇)中，然后混合硝酸銀和吡咯單體溶液；或先后將硝酸銀和吡咯單體溶解于N，N’-二甲基甲酰胺(或乙二醇)中，以形成硝酸銀和吡咯單體的混合溶液。硝酸銀和吡咯單體的濃度控制在0.01-2.0M；

(2)將微波的功率范圍設(shè)定在200-900W，溫度設(shè)定在30-150℃，時(shí)間設(shè)定在15分鐘-270分鐘，將步驟(1)的混合溶液進(jìn)行微波輻照，直至形成均一的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠；

有機(jī)溶劑N，N’-二甲基甲酰胺，或乙二醇中對(duì)于硝酸銀和吡咯單體均具有良好的溶解性，同時(shí)對(duì)微波具有良好的吸收作用，因此有利于兩種反應(yīng)物的均勻接觸，從而提高產(chǎn)物的均勻性和反應(yīng)速度。該微波方法具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明方法利用微波技術(shù)制備的Ag/PPy復(fù)合溶膠的UV-Vis吸收光譜，(A)在DMF溶液中；(B)在乙二醇溶液中。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

如上述步驟，稱取300mg的硝酸銀和0.55ml的吡咯單體，分別溶解于40ml的DMF中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于微波裝置中，在功率為500W，溫度為70℃條件下，微波輻照20分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠，其UV-Vis吸收光譜圖形見(jiàn)圖1A。

實(shí)施例2

如上述步驟，稱取300mg的硝酸銀和0.55ml的吡咯單體，分別溶解于40ml的DMF中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于微波裝置中，在功率為600W，溫度為70℃條件下，微波輻照30分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠，其UV-Vis吸收光譜圖形見(jiàn)圖1B。

實(shí)施例3

如上述步驟，稱取1.36g的硝酸銀和5.7ml的吡咯單體，分別溶解于40ml的DMF中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于微波裝置中，在功率為900W，溫度為80℃條件下，微波輻照5分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠；

實(shí)施例4

如上述步驟，稱取68mg的硝酸銀和0.29ml的吡咯單體，分別溶解于20ml的乙二醇中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于微波裝置中，在功率為900W，溫度為90℃條件下，微波輻照60分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠.

實(shí)施例5

如上述步驟，稱取680g的硝酸銀和2.8ml的吡咯單體，分別溶解于20ml的乙二醇中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于微波裝置中，在功率為900W，溫度為30條件下，微波輻照60分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠。