[發(fā)明專利]有機(jī)膦穩(wěn)定的烷基二磺酸銀配合物及其合成方法與應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010607318.8
• 申請(qǐng)日: 2010-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102093430A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈應(yīng)中;陶弦;沈克成;馮猛;湯清云;王玉龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F19/00
• 分類號(hào): C07F19/00;C07F1/10;C07F9/50;C07F9/06;C23C16/06
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬有機(jī)配合物及其合成方法與應(yīng)用，具體地說(shuō)是涉及有機(jī)膦穩(wěn)定的烷基二磺酸銀配合物其合成方法與其在制備銀薄膜材料方面的應(yīng)用。

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背景技術(shù)

對(duì)于產(chǎn)品：文獻(xiàn)上尚無(wú)報(bào)導(dǎo)，所合成的是一種新的有機(jī)膦穩(wěn)定的烷基二磺酸銀配合物。

對(duì)于方法：目前合成這些配合物一般要在無(wú)水無(wú)氧條件下進(jìn)行。

對(duì)于應(yīng)用：所合成的烷基二磺酸銀配合物是一種新的配合物，所以還沒(méi)有以它作為前驅(qū)物來(lái)生長(zhǎng)金屬薄膜材料方面的報(bào)道。

在銅互連技術(shù)日趨成熟的基礎(chǔ)上，新一代的金屬互連技術(shù)已經(jīng)成為科技界的關(guān)注焦點(diǎn)，Yosi?Shacham-Diamand等人提出了Ag互連技術(shù)。Ag互連技術(shù)采用Ag作為其互連引線的材料，與Cu相比Ag有著更低的電阻率(室溫下1.60?μΩ/cm)。采用Ag作為互連材料比采用Cu作為互連材料，在傳輸延遲性能方面有7%的改進(jìn)，因此以Ag為導(dǎo)線的器件可承受比Cu為導(dǎo)線器件更密集的電路排列，還可以進(jìn)一步減少所需金屬層的數(shù)目，從而更為有效的降低生產(chǎn)成本。這一新型的金屬互連技術(shù)的應(yīng)用將進(jìn)一步改善互連性能，并將極大推動(dòng)今后互連技術(shù)的發(fā)展。（[1]?Kodas?T.?T.,?Hampden-Smith?M.?J.,?The?Chemistry?of?Metal?CVD,?VCH,?Weinheim,?1994；[2]?黃浩，魏良，唐電，半導(dǎo)體金屬互連集成技術(shù)的進(jìn)展與趨勢(shì)，金屬熱處理，2004，29(8)：26-31；[3]?Iosi?Shacharrr?Diamand,?Alexandra?Inbern,?I?elena??Sverdlov,?et?al.,?J.?Electrochemical?Soc.,?2000,?147(9):?3345-3349）

金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積（MOCVD）相比其他物理沉積技術(shù)有著獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)如：選擇性沉積、對(duì)薄膜密度以及厚度的可控性等等。這正是制備微電子電路所需的連續(xù)、均勻、具有良好階梯覆蓋率的高質(zhì)量銀薄膜互連材料的技術(shù)。而研制出適合于MOCVD技術(shù)的金屬有機(jī)配合物（前驅(qū)體）是MOCVD技術(shù)中的關(guān)鍵。對(duì)于MOCVD前驅(qū)體的物理與化學(xué)性質(zhì)有著嚴(yán)格的要求，其中一個(gè)主要的挑戰(zhàn)來(lái)自于如何合成合適的前驅(qū)物。一個(gè)合適的前驅(qū)體，應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：(1)室溫下穩(wěn)定。(2)合適的揮發(fā)性：MOCVD薄膜的生長(zhǎng)需要有一種易于操作的前驅(qū)物，如液態(tài)或者固態(tài)，它在200?℃以下要有足夠的揮發(fā)性以獲得其蒸汽。(3)適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)性：前驅(qū)物能夠在基材表面發(fā)生反應(yīng)，但反應(yīng)活性不能太強(qiáng)，不至于在通往反應(yīng)室的管道中就分解。(4)很高的純度：薄膜的純度對(duì)材料的性能有非常大的影響，薄膜要求非常地清潔，不含污染物。為了達(dá)到這個(gè)要求，所有的雜質(zhì)都必須嚴(yán)格控制，排除在反應(yīng)室之外。(5)較小的環(huán)境影響：環(huán)境問(wèn)題在當(dāng)今時(shí)代變的日益重要，所以，前驅(qū)物盡可能是無(wú)毒或是低毒的，殘留物最好能夠回收或者易于后處理。(6)合適的成本：為了能夠應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，前驅(qū)體最好能夠大量合成，至少是以千克計(jì)，并且采用盡可能簡(jiǎn)單的合成步驟。（[4]?J.?Rickerby,?J.?H.?G.?Steinke,?Current?Trends?in?Patterning?with?Copper?[J],?Chem.?Rev.,?2002,?102:?1525~1549.）人們?yōu)榱藢ふ业胶线m的前驅(qū)體，近年來(lái)不斷有一些新的Ag配合物陸續(xù)報(bào)道如：以希夫堿和有機(jī)磷為配體的銀配合物。（[5]?Thomas?Haase,?Thomas?Haase’s?doctor?thesis,?Technische?Universit?t?Chemnitz,?2004）

發(fā)明內(nèi)容

解決的技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)襯底的污染小、合成方法簡(jiǎn)便，工藝操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，成本低的有機(jī)膦穩(wěn)定的烷基二磺酸銀配合物及其合成方法以及在制備銀薄膜材料方面的應(yīng)用。

技術(shù)方案：一種有機(jī)膦穩(wěn)定的烷基二磺酸銀配合物，用下述通式表示：

?制備有機(jī)膦穩(wěn)定的烷基二磺酸銀配合物的方法，合成步驟為：在惰性氣氛且避光條件下，將烷基二磺酸銀和有機(jī)膦配體的混合物置于無(wú)水有機(jī)溶劑中進(jìn)行攪拌；20℃到-20℃下攪拌反應(yīng)30分鐘到4小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾得無(wú)色澄清溶液，用油泵將溶劑抽干，即得到配合物。

所述烷基二磺酸銀和有機(jī)膦配體的摩爾比為（2～6）:?1；

所述的惰性氣氛為氮?dú)饣驓鍤猓?/p>

所述無(wú)水有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿或1，2-二氯乙烷；