[發明專利]一種受阻酚類抗氧劑1010的合成方法

有效

• 申請號: 201010607206.2
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102079706A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 王磊
• 申請（專利權）人: 營口市風光化工有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/03
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體地涉及一種受阻酚類抗氧劑1010的制備方法。

背景技術

大多數工業有機材料如塑料、橡膠、纖維、粘合劑、食品和飼料等都具有與氧反應的性質。反應后物質部分改變了其原有屬性，如：氧化現象會使聚合物退色、失重、失去透明度及表面開裂等，同時會使其機械性能喪失。工業上防止有機物氧化的方法很多，包括聚合物結構改性，通過聚合物的取向獲得物理穩定性，加入抗氧劑等。其中，加入抗氧劑是最簡便最有效的方法。

抗氧劑能延緩或阻止合成材料氧化或自動氧化過程，從而延長材料的使用壽命，其應用幾乎涉及所有聚合物制品。抗氧劑一般用量較小，加入后對聚合物機械性能影響較小。目前抗氧劑主要品種有受阻酚類、亞磷酸酯類、硫醚類及少量的金屬離子鈍化劑、某些胺類和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚類抗氧劑是塑料抗氧劑的主體。抗氧劑1010?和1076?是目前較優良的抗氧劑主導產品，其消費量占抗氧劑總消費量的40?%左右。

抗氧劑1010?化學名稱是四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯。抗氧劑1010?因其分子量高，與塑料材料相容性好，抗氧化效果優異，成為塑料抗氧劑中消費量較大的產品之一。其合成方法目前報道的可以分為一步法和兩步法。二步法是先將2，6一二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應生成中間體β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯，然后中間體β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯與季戊四醇進行酯交換反應，加成反應和酯交換反應分開進行，其優點是，可以制高純度的中間體β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯和最終產品。但存在的缺點是：在酯交換反應過程中需采用較高的真空度以便及時分離出副產物冷卻到10℃的癸烷，體系處于嚴格的密封狀態，一但真空度不夠或是氧氣的進入就會嚴重影響產品的收率和色澤，而且反應體系中無溶劑，酯交換反應體系的粘度較大，難形成均相體系，必須采用較高的溫度，強力的機械攪拌，這就給生產中增加了能耗，并且因反應溫度高，?副反應增加，致使粗產品純度低，也增加了生產成本。

發明內容

本發明為了克服現存技術的不足之處，提供了一種方法簡單，生產效率高，能耗少，產品性能優良的受阻酚類抗氧劑1010的合成方法，即選用合適的溶劑在常壓和溶劑不斷回流的狀態下進行酯交換反應。

本發明是通過如下技術方案實現的：一種受阻酚類抗氧劑1010的合成方法，其特征在于制備方法如下：

a）在氮氣保護，烷烴類溶劑不斷回流的狀態下，β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯與季戊四醇在催化劑的作用下，發生酯交換反應得到受阻酚類抗氧劑1010的粗產品；

b）將粗產品趁熱過濾，降溫結晶，并洗滌結晶產物，干燥。

所述的烷烴類溶劑是庚烷、辛烷、壬烷或癸烷，用量為β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯重量的1.5～3倍?。優選的，烷烴類溶劑是壬烷或癸烷。

所述的催化劑為有機錫類催化劑，其用量為β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯重量的0.6%～1%。

β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸甲酯與季戊四醇的摩爾比為4.2:?1～4.5:?1。

酯交換反應的時間為6～12h。

本發明的有益效果是：與現有技術相比，本發明的方法有效的解決了現有技術的需要在高溫高真空度下的能耗和生產成本高以及產品容易被氧化的難題，本發明在常壓下反應，且產品的收率高于傳統的高溫高真空度的生產方法得到的產品，收率可達?94?%以上。所用的溶劑可回收再利用，節約成本，減少了環境污染的等問題。

具體實施方式

下面通過具體的實施示例進一步說明本發明，這些實施示例僅僅是用于更詳細具體地說明之用，而不用于以任何形式限制本發明。本領域技術人員清楚，在下文中，如未特殊說明，本發明所選用的原料和操作方法是本領域公知的。

實施例1????受阻酚類抗氧劑1010的合成方法