[發明專利]一種從濕法煉鋅浸出液中脫除氟的工藝

無效

• 申請號: 201010607176.5
• 申請日: 2010-12-15
• 公開（公告）號: CN102534216A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 羅偉;楊麗梅;徐政;李巖;周成英;黃松濤
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C22B3/46
• 分類號: C22B3/46;C22B19/00
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

技術領域

本發明涉及一種從濕法煉鋅浸出液中脫除氟的工藝，屬于溶液凈化領域。

背景技術

隨著中國經濟高速增長，建筑業、汽車工業和空調制造業對鋅的需求大幅增加。2009年，我國金屬鋅的產量達到420萬噸，成為世界上最大精煉鋅生產國，其中鋅總產量的60％來自濕法煉鋅企業。

濕法煉鋅中，氟的來源主要是在處理含氟氧化鋅和升華煙塵時，被帶入到浸出液中。當鋅電積液中氟含量超標時，將縮短電積鋅陰極壽命，并造成剝離鋅困難。目前，氟的脫除方法一般可分為火法和濕法兩類。火法是采用多膛爐或回轉窯焙燒除氟，該法設備龐大，投資高，能耗高，運行費用高；濕法則是通過加入鈣鹽生成不溶于水的氟化鈣，或者通過加入鋁鹽或鐵鹽產生共沉淀而去除氟，但是凈化效果不佳，處理后溶液中的氟含量往往超過電積液對氟的凈化要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種從濕法煉鋅浸出液中脫除氟的工藝，該工藝最突出的特點是以含氟碳鈰礦的礦石為原料制備束氟劑，繼而將濕法煉鋅浸出液中的氟脫除，反應生成的沉淀用堿液再生，實現循環利用。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

(1)將氟碳鈰礦含量為70～90％的礦石進行破碎、篩分后制備得到束氟劑，其平均粒徑為100um；

(2)向pH值為5.0～5.2的濕法煉鋅浸出液中加入束氟劑，其用量為5～20g/L，反應過程的溫度為25～60℃，時間為30～120分鐘，攪拌轉速為450～550rpm。

(3)浸出液除氟過濾后產生的濾渣利用1.0～1.2mol/L氫氧化鈉溶液進行再生。攪拌反應條件為：溫度25～60℃，束氟劑用量5～20g/L，攪拌速度450～550rpm，時間30～120min。

浸出液除氟過濾后產生的濾渣利用氫氧化鈉溶液進行再生。

所述的濾渣利用氫氧化鈉溶液進行再生，氫氧化鈉溶液的濃度為1.0～1.2mol/L。

本發明所述脫除氟的技術原理為：在pH值為5.0～5.2的濕法煉鋅浸出液中，氟離子與鈰離子反應生成CeF₃沉淀的溶度積常數較小，為Ksp＝8×10^-16，pKsp＝15.1，故溶液中的氟離子脫除率較高。

本發明以含氟碳鈰礦的礦石為原料制備束氟劑，實現濕法煉鋅浸出液中氟的脫除，操作方便，工藝簡單，除氟率高，原料來源廣泛且反應生成的沉淀可以用堿液再生，實現循環利用。本發明適于在中性或酸性含氟溶液中進行。束氟劑是指一種可以脫除溶液中氟離子的試劑，

附圖說明

圖1：束氟劑XRD分析圖譜

圖1中，橫座標為2θ(°)，縱座標為強度。

束氟劑樣品的XRD圖譜與(LaCe)(CO₃)₃(PDF?File?Number：83-1211)的標準圖譜吻合度較高，因此判斷該樣品的主要成分為(LaCe)(CO₃)₃。

具體實施方式

實施例1

向鋅含量為58.53g/L，氟含量為256mg/L，pH值為5.0的濕法煉鋅浸出液加入束氟劑，其用量為5g/L。在溫度25℃，攪拌轉速500rpm的條件下反應30min后，真空抽濾，濾液中氟脫除率為87.34％，鋅損失率為3.13％。

實施例2

向鋅含量為58.53g/L，氟含量為256mg/L，pH值為5.1的濕法煉鋅浸出液加入束氟劑，其用量為10g/L。在溫度40℃，攪拌轉速500rpm的條件下反應60min后，真空抽濾，濾液中氟脫除率為98.59％，鋅損失率為4.67％。

實施例3

向鋅含量為58.53g/L，氟含量為281mg/L，pH值為5.0的濕法煉鋅浸出液加入束氟劑，其用量為15g/L。在溫度50℃，攪拌轉速500rpm的條件下反應90min后，真空抽濾，濾液中氟脫除率為98.61％，鋅損失率為4.85％。

實施例4

向鋅含量為58.53g/L，氟含量為324mg/L，pH值為5.2的濕法煉鋅浸出液加入束氟劑，其用量為20g/L。在溫度60℃，攪拌轉速500rpm的條件下反應120min后，真空抽濾，濾液中氟脫除率為98.66％，鋅損失率為4.94％。

實施例5

濕法煉鋅浸出液除氟過濾后產生的濾渣利用1.0mol/L的氫氧化鈉溶液進行再生，在溫度60℃，攪拌轉速500rpm的條件下反應120min后，真空過濾得到的濾渣氟去除率為91.34％。