[發(fā)明專(zhuān)利]納米花狀氧化鋅的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010606346.8
• 申請(qǐng)日: 2010-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102531032A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冶銀平;杜雯;李紅軒;趙飛;權(quán)偉龍;吉利;陳建敏;周惠娣
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01G9/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專(zhuān)利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有納米花狀結(jié)構(gòu)ZnO顆粒的超聲水熱制備方法，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鋅由于具有特殊的結(jié)構(gòu)，在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，具有降噪吸波、抗老化、抗沖擊、抗靜電、抗菌等性能，在化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。納米氧化鋅因由于其尺寸介于原子簇和宏觀(guān)微粒之間，具有納米材料的體積(小尺寸)效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀(guān)量子隧道效應(yīng)等許多宏觀(guān)材料所不具有的特殊的性質(zhì)，顯示出諸多特殊性能和用途，它在磁、光、電、敏感、抗菌消毒、紫外線(xiàn)屏蔽等方面具有普通氧化鋅產(chǎn)品所不具備的特殊功用，是一種應(yīng)用前景廣闊的高功能精細(xì)無(wú)機(jī)產(chǎn)品。因此，近年來(lái)有關(guān)對(duì)氧化鋅納米材料的制備、性能及應(yīng)用的研究在國(guó)內(nèi)外一直受到廣泛的關(guān)注。由于結(jié)構(gòu)形貌與材料的性能和應(yīng)用密切相關(guān)，ZnO納米材料形貌控制一直是該材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。目前各種制備納米ZnO納米粉體的方法相繼產(chǎn)生，如氣相生長(zhǎng)法、軟化學(xué)方法、電沉積法、熱蒸發(fā)法、溶膠-凝膠法、金屬氧化物氣相外延法等。不同方法制備ZnO納米材料的形貌各有差異，探索新的納米粉體的制備方法，仍然是材料領(lǐng)域研究的目標(biāo)之一。其中水熱法具有簡(jiǎn)單易控的優(yōu)點(diǎn)而倍受關(guān)注，因此控制水熱反應(yīng)條件，制備良好的晶相、形貌的ZnO納米結(jié)構(gòu)粉體具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。超聲波是由一系列疏密相間的縱波構(gòu)成的，是一種特殊的能量和波動(dòng)形式，并通過(guò)液體介質(zhì)向四周傳播，可以大大提高非均相反應(yīng)的速度，實(shí)現(xiàn)非均相反應(yīng)物間的均勻混合，加速反應(yīng)物和產(chǎn)物的擴(kuò)散，促進(jìn)固體新相的形成，控制顆粒的尺寸和分布，強(qiáng)化非均相界面之間的傳質(zhì)，比傳統(tǒng)的方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。將超聲波引入反應(yīng)過(guò)程對(duì)產(chǎn)物形貌的控制有著重要的作用。目前尚未見(jiàn)超聲波輔助合成納米花狀氧化鋅的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于通過(guò)控制反應(yīng)條件制備具有特殊形貌及良好組成晶相的ZnO粉體。提供一種具有納米花狀形貌，結(jié)晶良好、ZnO粉體制備方法。用該方法制備的納米粉體顆粒均勻，通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀(guān)察，該粉末為納米花狀結(jié)構(gòu)，花瓣為均勻生長(zhǎng)的薄片。

本發(fā)明可通過(guò)如下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

我們采用超聲波輔助結(jié)合水熱法制備了這一特殊形貌的氧化鋅。

一種納米花狀氧化鋅的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟：

A、選擇鋅鹽水溶液，選擇尿素水溶液，其中鋅鹽選自ZnSO₄、Zn(CH₃COO)·2H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O；

B、在超聲波反應(yīng)器中將尿素水溶液緩慢滴加到鋅鹽水溶液中，滴加結(jié)束后繼續(xù)超聲10-40分鐘；

C、將上述反應(yīng)液置于水熱反應(yīng)釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中；旋緊水熱釜，置于烘箱中100-180℃反應(yīng)-24小時(shí)；

D、反應(yīng)結(jié)束后取出水熱釜；將反應(yīng)液抽濾，得到的白色沉淀物用去離子水清洗；

E、上述白色沉淀物即為產(chǎn)物，將清洗后的產(chǎn)物置于馬弗爐中，升至250-390℃后保溫3小時(shí)，獲得納米花狀結(jié)構(gòu)ZnO粉末。

該粉末為納米花狀結(jié)構(gòu)，花瓣為均勻生長(zhǎng)的薄片。測(cè)試其晶體結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)于ZnO標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片36-1451。本制備方法具有原料豐富易得、反應(yīng)路線(xiàn)簡(jiǎn)便快速等特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；所制備的顆粒為純白色，粒度均勻，其在空氣中穩(wěn)定，從而具有廣泛的工業(yè)用途。

附圖說(shuō)明

圖1為納米花狀結(jié)構(gòu)ZnO粉末場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微照片，其中放大倍數(shù)為五千倍。通過(guò)觀(guān)察，該粉末為納米花狀結(jié)構(gòu)，花瓣為均勻生長(zhǎng)的薄片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

取1.2g?ZnSO₄溶于30mL蒸餾水中，將0.9g尿素溶于30mL蒸餾水中。在超聲波條件下將尿素水溶液緩慢滴加到鋅鹽溶液中，滴加結(jié)束后繼續(xù)超聲20分鐘。

將上述反應(yīng)液置于水熱釜中，150℃反應(yīng)24小時(shí)。抽濾得到白色產(chǎn)物。用蒸餾水清洗，然后300℃烘干。

實(shí)施例2：

取2.4g?ZnSO₄溶于30mL蒸餾水中，將0.9g尿素溶于15mL蒸餾水中。在超聲波條件下將尿素水溶液緩慢滴加到鋅鹽溶液中，滴加結(jié)束后繼續(xù)超聲20分鐘，

將上述反應(yīng)液置于水熱釜中，150℃反應(yīng)24小時(shí)。抽濾得到白色產(chǎn)物。用蒸餾水清洗，然后280℃烘干。

實(shí)施例3：