[發明專利]納米花狀氧化鋅的制備方法

無效

• 申請號: 201010606346.8
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102531032A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 冶銀平;杜雯;李紅軒;趙飛;權偉龍;吉利;陳建敏;周惠娣
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種具有納米花狀結構ZnO顆粒的超聲水熱制備方法，屬于納米材料科學領域。

背景技術

氧化鋅由于具有特殊的結構，在催化、光學、磁學、力學等方面展現出許多特殊功能，具有降噪吸波、抗老化、抗沖擊、抗靜電、抗菌等性能，在化工、電子、光學、生物、醫藥等許多領域有著重要的應用。納米氧化鋅因由于其尺寸介于原子簇和宏觀微粒之間，具有納米材料的體積(小尺寸)效應、表面效應、宏觀量子隧道效應等許多宏觀材料所不具有的特殊的性質，顯示出諸多特殊性能和用途，它在磁、光、電、敏感、抗菌消毒、紫外線屏蔽等方面具有普通氧化鋅產品所不具備的特殊功用，是一種應用前景廣闊的高功能精細無機產品。因此，近年來有關對氧化鋅納米材料的制備、性能及應用的研究在國內外一直受到廣泛的關注。由于結構形貌與材料的性能和應用密切相關，ZnO納米材料形貌控制一直是該材料研究領域的熱點。目前各種制備納米ZnO納米粉體的方法相繼產生，如氣相生長法、軟化學方法、電沉積法、熱蒸發法、溶膠-凝膠法、金屬氧化物氣相外延法等。不同方法制備ZnO納米材料的形貌各有差異，探索新的納米粉體的制備方法，仍然是材料領域研究的目標之一。其中水熱法具有簡單易控的優點而倍受關注，因此控制水熱反應條件，制備良好的晶相、形貌的ZnO納米結構粉體具有重要的現實意義。超聲波是由一系列疏密相間的縱波構成的，是一種特殊的能量和波動形式，并通過液體介質向四周傳播，可以大大提高非均相反應的速度，實現非均相反應物間的均勻混合，加速反應物和產物的擴散，促進固體新相的形成，控制顆粒的尺寸和分布，強化非均相界面之間的傳質，比傳統的方法具有明顯的優勢。將超聲波引入反應過程對產物形貌的控制有著重要的作用。目前尚未見超聲波輔助合成納米花狀氧化鋅的報道。

發明內容

本發明的目的在于通過控制反應條件制備具有特殊形貌及良好組成晶相的ZnO粉體。提供一種具有納米花狀形貌，結晶良好、ZnO粉體制備方法。用該方法制備的納米粉體顆粒均勻，通過場發射掃描電鏡觀察，該粉末為納米花狀結構，花瓣為均勻生長的薄片。

本發明可通過如下措施來實現：

我們采用超聲波輔助結合水熱法制備了這一特殊形貌的氧化鋅。

一種納米花狀氧化鋅的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟：

A、選擇鋅鹽水溶液，選擇尿素水溶液，其中鋅鹽選自ZnSO₄、Zn(CH₃COO)·2H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O；

B、在超聲波反應器中將尿素水溶液緩慢滴加到鋅鹽水溶液中，滴加結束后繼續超聲10-40分鐘；

C、將上述反應液置于水熱反應釜聚四氟乙烯內襯中；旋緊水熱釜，置于烘箱中100-180℃反應-24小時；

D、反應結束后取出水熱釜；將反應液抽濾，得到的白色沉淀物用去離子水清洗；

E、上述白色沉淀物即為產物，將清洗后的產物置于馬弗爐中，升至250-390℃后保溫3小時，獲得納米花狀結構ZnO粉末。

該粉末為納米花狀結構，花瓣為均勻生長的薄片。測試其晶體結構對應于ZnO標準PDF卡片36-1451。本制備方法具有原料豐富易得、反應路線簡便快速等特點，適合大規模的工業生產；所制備的顆粒為純白色，粒度均勻，其在空氣中穩定，從而具有廣泛的工業用途。

附圖說明

圖1為納米花狀結構ZnO粉末場發射掃描電子顯微照片，其中放大倍數為五千倍。通過觀察，該粉末為納米花狀結構，花瓣為均勻生長的薄片。

具體實施方式

實施例1：

取1.2g?ZnSO₄溶于30mL蒸餾水中，將0.9g尿素溶于30mL蒸餾水中。在超聲波條件下將尿素水溶液緩慢滴加到鋅鹽溶液中，滴加結束后繼續超聲20分鐘。

將上述反應液置于水熱釜中，150℃反應24小時。抽濾得到白色產物。用蒸餾水清洗，然后300℃烘干。

實施例2：

取2.4g?ZnSO₄溶于30mL蒸餾水中，將0.9g尿素溶于15mL蒸餾水中。在超聲波條件下將尿素水溶液緩慢滴加到鋅鹽溶液中，滴加結束后繼續超聲20分鐘，

將上述反應液置于水熱釜中，150℃反應24小時。抽濾得到白色產物。用蒸餾水清洗，然后280℃烘干。

實施例3：