[發明專利]一種黃連提取物的制備方法

無效

• 申請號: 201010606319.0
• 申請日: 2010-12-15
• 公開（公告）號: CN102526244A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 毛宇寧
• 申請（專利權）人: 中國醫藥研究開發中心有限公司
• 主分類號: A61K36/718
• 分類號: A61K36/718
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種中草藥提取方法，具體地說，是一種黃連提取物的制備方法

背景技術

黃連為毛茛科植物黃連(Coptis?Chinensis?Franch)、三角葉黃連或云南黃連的干燥根莖。藥材依次習稱為“味連”、“雅連”、“云連”。根莖中化學成分：(1)多種異喹啉類生物堿：小檗堿(berberine)5％～8％、黃連堿(coptisine)、甲基黃連堿(worenine)、巴馬汀(palmatine)、藥根堿(jateorrhzine)、木蘭堿、表小檗堿(epiberberine)、groenlandicine和berberastine等；(2)酸性成分：阿魏酸、綠原酸；(3)無機鹽類：鉀、磷、鎂、鈉等[1～4]。

對此藥的研究工作很多，一般都是應用各種產地的不同藥材進行，由于藥材含量隨氣候，地點等變化，不確定，原藥材不易保存，不穩定，研究工作進行得并不順利，我們希望制備一種黃連的提取物，使其質量穩定，性質相對穩定，利于保存和進一步研發工作的開展。

黃連的提取方法很多，如浸漬法、煎煮法、滲濾法、一般回流提取法、連續回流法、超聲提取法、超臨界萃取等。目前市場上的黃連提取物主要以黃連素提取物為主，主要生產工藝是將黃連堿化，提取。這種工藝存在的問題是提取物中的酸性物質損失，成分不完全。我們對現有技術文獻的檢索，發現席國萍等在《黃連中小檗堿提取方法研究進展》(《貴州農業科學》2009，37(1))一文中對黃連的提取方法進行了綜述，對各種提取方法和原理進行了概述，并且比較了不同方法的優缺點。我們在現有基礎上進行了研究，以小檗堿和阿魏酸作為指標，發現在提取后的黃連廢葉中，仍然有殘余有效成分，我們嘗試了增加提取次數，增加溶劑量等方法，效果不明顯，還增加了能量和原料的消耗。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足，提供一種黃連提取物的制備方法，使其增加有效成分的提取效率，降低成本。制備一種便于存儲和運輸黃連提取物。

本發明包括以下步驟：

①選取黃連原料粉碎，加入乙醇溶液，置于多功能提取罐中，加熱加壓提取3次，提取液合并，過濾，即得總提取液；

②將總提取液減壓濃縮，制成黃連濃縮液；

③將黃連濃縮液經高速離心，噴霧干燥，制成黃連提取物。

所述的步驟①，其乙醇溶液，其濃度為50-90％。

所述的步驟①，其黃連原料與乙醇之比為1∶6-1∶12；

所述的步驟①，加熱溫度為60-130℃

所述的步驟①，加壓壓力為1.5-2個大氣壓。

本發明對黃連藥材粉碎，加壓醇提，可以破壞細胞組織結構，提高有效成分的溶解度，增加提取效率，減少了提取次數，減低能耗，可以最大限度的將黃連中的有效成分提出。原方法為常壓，70％乙醇提取4次，回收提取溶劑，干燥。新方法為加壓，70％乙醇提取2次，回收提取溶劑，噴霧干燥。通過新的提取方法，制備黃連提取物，總質量提高10％，黃連素和阿魏酸的含量提高了8％。本發明在原有車間設備的情況下，通過增加壓力提取，顯著提高了藥物的提取效率。于原有方法相比，具有突出的實質性特點和顯著地進步。

選取黃連藥材，清洗，烘干，粉碎后過50目。稱取5kg植物粉末2份分別置于多功能提取罐中，加入10倍量濃度為70％乙醇溶液，加熱至80℃，一份設定壓力為1.5個大氣壓提取4次，一份常壓提取4次，提取液，濃縮，噴霧干燥。分別計算每份提取液的提取率(與藥材的重量比)，小檗堿(按照《中國藥典2005版》第一部，P213黃連項下薄層方法測定)和阿魏酸(按照《中國藥典2005版》第一部，P89當歸項下液相方法測定)轉移率。

表1不同提取工藝對提取率，小檗堿和阿魏酸轉移率的影響

具體實施方式

實施例1

選取黃連，清洗，烘干，粉碎后過50目。稱取2kg植物粉末置于多功能提取罐中，加入10倍量濃度為70％乙醇溶液，加熱至80℃，設定壓力為1.5個大氣壓提取2次，提取液合并，過濾，減壓濃縮，制成黃連濃縮液；將其高速離心，噴霧干燥，制成黃連提取物0.57kg。

實施例2

選取黃連，清洗，烘干，粉碎后過100目。稱取2kg植物粉末置于多功能提取罐中，加入12倍量濃度為50％乙醇溶液，加熱至130℃，一份設定壓力為1.5個大氣壓提取2次，提取液合并，過濾，減壓濃縮，制成黃連濃縮液；將其高速離心，噴霧干燥，制成黃連提取物0.62kg。

實施例3