[發(fā)明專利]一種無水甜菜堿的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010606019.2
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102557970A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹俊山;郝秀利;王淑華;楊成功
• 申請（專利權(quán)）人: 山東奧克特化工有限公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無水甜菜堿的制備方法，特征在于包括以下步驟：

(1)常溫下將2噸水，1.5噸氯乙酸，0.84噸碳酸鈉投入反應(yīng)釜中，投料時要注意投料速度，以不析出大量的二氧化碳為準(zhǔn)；

(2)投完料充分反應(yīng)后再通入0.95噸三甲胺，投料時反應(yīng)溫度控制在55-65℃，當(dāng)PH＝7時停止投料，三甲胺投料過程中，反應(yīng)釜壓力不允許超過0.1Mpa，三甲胺通料完畢后，溫度50-60℃開始攪拌，保溫3小時，然后物料移至濃縮反應(yīng)釜中；

(3)使蒸汽壓力穩(wěn)定在0.3MPa，給物料加熱進行濃縮，真空壓力穩(wěn)定在-0.08MPa，當(dāng)物料溫度達到115℃時停止加熱，攪拌20分鐘，然后上清液移至液料儲存罐中，反應(yīng)釜中的氯化鈉每五批清理一次；

(4)上清液加純水稀釋至鹽含量為10重量％以下，物料混合均勻后經(jīng)電滲析設(shè)備進行除鹽，產(chǎn)出的甜菜堿溶液灰份不大于0.5重量％，檢測合格后，產(chǎn)出的鹽溶液打至鹽溶液儲存罐中；

(5)甜菜堿溶液用降膜濃縮器進行濃縮，使蒸汽壓力穩(wěn)定在0.3MPa，真空壓力穩(wěn)定在-0.08MPa，當(dāng)物料溫度達到115℃時停止加熱，濃縮結(jié)束，然后濃縮后的甜菜堿溶液移至甜菜堿結(jié)晶釜中；

(6)甜菜堿結(jié)晶：把濃縮后結(jié)晶釜中的甜菜堿液體物料冷卻，使物料溫度降至10℃以下，使結(jié)晶體大量析出；

(7)甜菜堿離心：用離心機進行固液分離，產(chǎn)出一水合甜菜堿結(jié)晶，灰份不大于0.1重量％，檢測合格后，產(chǎn)生的一水合甜菜堿晶體裝入規(guī)定的物料周轉(zhuǎn)袋中，分離出的液體收集到液料收集罐中，生產(chǎn)循環(huán)套用；

(8)將一水合甜菜堿晶體投入沸騰干燥機中，溫度控制在115℃以下，干燥20-30分鐘，將產(chǎn)品中的結(jié)晶水和水分烘干，得無水甜菜堿產(chǎn)品。