[發明專利]鑭鋯共摻稀土倍半氧化物透明陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201010605731.0
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102167587A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 易慶;周圣明;林輝;侯肖瑞;滕浩
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/505;C04B35/622
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術領域

本發明涉及特種光功能陶瓷，特別是一種鑭鋯共摻稀土倍半氧化物透明陶瓷及其制備方法。

背景技術

Y、Lu、Sc、Gd等稀土元素的倍半氧化物材料因其優異的機械性能，高的化學穩定性，高的熱導率，低的聲子能量，寬的透過光譜，及其光學各向同性，一直被認為是潛力巨大的新型激光器工作介質材料、紅外窗口材料以及弧光放電燈管材料。尤其是作為激光器工作介質使用時，其低的聲子能量和高的熱導率可以極大提高激光器的工作穩定性和量子效率。然而這些氧化物熔點高，有的還易發生高溫相變，使用傳統提拉法無法得到高質量單晶。采用透明陶瓷燒結方法制備稀土倍半氧化物透明陶瓷因而成為一種前景誘人的解決方案。日本電氣通信大學與神島化工公司合作于2001年在低于熔點700℃的溫度下燒結出Nd:Y₂O₃透明陶瓷材料，并于2002年采用類似的方法制備出Yb:Y₂O₃透明陶瓷材料同時獲得激光輸出。同時，其他稀土倍半氧化物透明陶瓷材料的燒結方法也在不斷被研究。如Hideki等人申請的美國專利6825144中提出了多種稀土倍半氧化物透明陶瓷的制備方法。透明陶瓷的制備繞過了其同質單晶生長困難的問題，并且和單晶生長相比，其生產周期短，能耗低，成本小，產量大，易于大尺寸化，擁有無可比擬的優勢。

在透明陶瓷的制備工藝中，高質量的初始粉末及嚴格精密的燒結工藝是關鍵之處。采用各種濕化學法或固相球磨法均可獲得高質量的初始粉體。固相球磨法工藝簡單，產量可觀，引入雜質較少，通過控制合適的球磨速度及球磨時間，選擇合適的分散介質，添加有效適量的分散劑，可以獲得混合均勻，粒度細小的初始粉體，且適合大批量生產。更優的，可采用尿素沉淀法獲得粉體，該法獲得的粉體粒徑可控且分布均勻，形貌規整一致，相對其他液相法而言，該法工藝簡單，且雜質引入極少，同樣適合批量生產。公開號為CN101698609A的中國專利中提出采用尿素沉淀法制備球形單尺寸單分散氧化釔顆粒的方法，然而專利中并沒有提到鑭鋯共摻稀土倍半氧化物(包括氧化釔)粉體的解決方案。

在燒結工藝方面，要獲得晶粒大小均勻、尺度適中、無氣孔的透明陶瓷材料，除了要精確控制合理的燒結制度外，還要選擇有效的燒結助劑，在促進燒結，加速氣孔排除的同時，又能一定程度地抑制晶粒長大。長久以來，人們一直沒有找到專門適用于稀土倍半氧化物陶瓷材料的效果優異的燒結助劑。如上述Hideki等人申請的美國專利6825144中提出用極微量Al₂O₃作為燒結助劑可獲得透明度良好的倍半氧化物，然而該燒結助劑的實用效果一直受到質疑；美國專利4115134及公開號為CN101148357A的中國專利中提出采用La₂O₃作為燒結助劑，可以獲得透明度良好的氧化釔基質陶瓷，該陶瓷氣孔率極低，透過率高，然其晶粒過大，且粒徑分布不均，影響陶瓷的激光性能；公開號為CN101665356A的中國專利中提出采用ZrO₂作為燒結助劑，通過Zr⁴⁺離子抑制燒結的方法控制晶粒長大，可以獲得透過率較高，晶粒大小適中且分布均勻的透明陶瓷，然其微結構中存在無法徹底排除的氣孔，影響透明陶瓷性能。

發明內容

本發明目的在于提供一種鑭鋯共摻稀土倍半氧化物透明陶瓷及其制備方法，該透明陶瓷透過率高，氣孔率低，晶粒大小適中，且分布單一。

其技術解決方案如下：

一種鑭鋯共摻稀土倍半氧化物透明陶瓷，其特點在于該透明陶瓷的化學式為R_(2-2X-2Y-2Z)La_2xZr_2yLn_2zO₃，其中，0.01≤x≤0.2，0.001≤y≤0.06，0≤z≤0.1，R指常用作摻雜基質使用的稀土元素Y、Lu、Sc、Gd中的一種，Ln指常用作激活離子使用的鑭系元素Nd、Tm、Ho、Er、Yb、Tb、Pr中的一種或幾種的組合。

所述鑭鋯共摻稀土倍半氧化物透明陶瓷的制備方法，該方法包括如下步驟：

①選定化學式R_(2-2X-2Y-2Z)La_2xZr_2yLn_2zO₃中R和Ln指代的元素及x、y、z的取值，其中R為Y、Lu、Sc、Gd中的一種，Ln為Nd、Tm、Ho、Er、Yb、Tb、Pr中的一種或幾種的組合；