[發明專利]一種銅合金材料表層逐層分析方法

有效

• 申請號: 201010605633.7
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102539517A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉湘生;劉英;潘元海;李繼東;王長華
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

1.一種銅合金材料表層逐層分析方法，該方法包括以下步驟：

(1)樣品的準備

①選擇黃銅作為基材，先將黃銅基材用磨床磨至表面光潔度為9，進一步拋光至鏡面，然后用射頻濺射沉積法在基材表面生長上一薄層鋁青銅膜，即為分析樣品，采用掃描電鏡分析技術對分析樣品中鋁青銅膜的厚度進行定標；

②分別準備一套鋁青銅光譜分析標準樣品和一套黃銅標準樣品；

(2)選擇儀器的分析條件

輝光放電離子源條件：采樣距離為12mm，樣品濺射圓斑直徑為φ5mm～φ8mm，離子源氬氣壓力為600Pa～1200Pa，放電電壓DC700V～1000V；

輝光放電離子源質譜接口條件：離子出口錐(1)的孔徑為φ4mm～φ6mm，截取錐(2)的孔徑為φ0.89mm，離子出口錐(1)的錐孔端面與截取錐(2)的錐孔端面間距離為2mm～4mm；

Elan?5000型ICP-MS質譜條件：真空倉動態壓力為1～5×10^-3Pa；離子透鏡系統中靠近四極桿(7)的離子透鏡(6)的電壓調節電位器數值為42，離子透鏡(5)的電壓調節電位器數值為43，離子透鏡(4)的電壓調節電位器數值為12，靠近截取錐(2)的離子透鏡(3)的電壓調節電位器數值為3；離子檢測器為打拿式離子信號倍增器，其負高壓電位為-3200V?DC；

測量條件：分辨率(10％峰高)為1.04±0.1u，掃描方式為元素，測量方式為跳峰模式，采樣時間為0.1秒～1.0秒，測量點/峰為1～3，重復次數為3～10；

(3)樣品的分析

將分析樣品裝在輝光放電離子源上，對該樣品中的相關元素Al²⁷、Zn⁶⁴的離子信號強度與時間的關系作逐層定性分析，確定樣品每一層的合適的測定時間，然后用該測定時間在相同的分析條件下分別對鋁青銅光譜分析標準樣品和黃銅光譜分析標準樣品進行測定，獲得標準曲線，接著對分析樣品進行連續測定，一直由表層剝離到基材，然后用標準曲線法對各層中相關元素Al²⁷、Zn⁶⁴的含量進行定標。