[發明專利]均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法

有效

• 申請號: 201010605053.8
• 申請日: 2010-12-26
• 公開（公告）號: CN102078811A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 陳煜;梁燕;周益明;唐亞文;陸天虹
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;H01M4/88
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：

在水中加入可溶性Pd^II鹽溶液和炭載體，混合物溶液pH值調節至5.6~7.4，機械攪拌或超聲振蕩，在30~100℃下加熱得組分A——炭載PdO·H₂O納米粒子的懸濁液；

在組分A中緩緩加入等量或過量還原劑，充分攪拌，使其中的炭載PdO·H₂O納米粒子與還原劑充分反應，從而使還原出的金屬Pd納米粒子原位固定于炭載體上，得組分B；

組分B水洗，真空或惰性氣體保護下干燥，制得所述的炭載Pd納米粒子催化劑。

2.根據權利要求1所述的均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟：

1）催化劑前驅體均相沉淀：在水中加入一定量的炭載體和一定比例的可溶性Pd^II鹽溶液，金屬Pd在負載的催化劑整體中質量百分比為1～80%，將上述混合物調節pH至5.6~7.4，機械攪拌或超聲振蕩0.5～48小時混合均勻，在30~100℃加熱2～48小時得組分A——炭載PdO·H₂O納米粒子的懸濁液；

2）沉淀原位還原：步驟1）得到的組分A在0~80℃條件下緩緩加入等量或過量還原劑，機械攪拌或超聲振蕩0.5~8小時，使組分A中的PdO·H₂O納米粒子與還原劑發生充分反應，還原出的金屬Pd納米粒子原位固定于炭載體上，得組分B；

3）后處理：將步驟2）得到的組分B水洗多次，并用硝酸銀溶液檢驗，直至洗出液中無氯離子，然后在真空或惰性氣體氣氛下20～50?℃干燥，即制得炭載體負載的Pd/C催化劑。

3.根據權利要求1或2所述的均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：所述的可溶性Pd^II鹽溶液為PdCl₂、K₂PdCl₄、Na₂PdCl₄、Pd(NO₃)₂或Pd(C₂H₃O₂)₂中的一種或幾種。

4.根據權利要求1或2所述的均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：所述的炭載體為活性炭、碳納米管、碳分子篩、碳纖維或石墨烯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1或2所述的均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：所述的Pd與所述的還原劑的摩爾比為1?：1~30。

6.根據權利要求1或2所述的均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：所述的還原劑為氫氣、NaBH₄、次磷酸鈉或亞磷酸鈉。

7.根據權利要求1或2所述的均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：所述的惰性氣體氣氛為Ar或N₂。

8.根據權利要求1至7所述的任一均相沉淀-原位還原法制備炭載Pd納米粒子催化劑的方法，其特征在于：所述的Pd/C催化劑Pd金屬的粒子大小為2.0～4.0?nm。