[發(fā)明專利]工業(yè)用丙烯含量快速檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010604920.6
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102175781A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏衍忠;楊霞;徐莉莉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東齊魯石化開泰實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種工業(yè)用丙烯含量快速檢測方法。

背景技術(shù)

企業(yè)生產(chǎn)過程中的丙烯檢測是關(guān)系丙烯品質(zhì)的重要環(huán)節(jié)，工業(yè)用丙烯中烴類雜質(zhì)及含量的檢測一般按照國標(biāo)GB/T?3392-2003，采用氣相色譜法進行。

工業(yè)用丙烯含量國標(biāo)檢測方法，采用氣相色譜法檢測，氣相色譜檢測條件：色譜柱為A1₂O₃毛細管柱：Φ0.53mm×50m；載氣：氮氣，氣體純度≥99.99％，平均線速度為35cm/s；進樣器溫度：150℃；氫火焰檢測器溫度：250℃；分流比：15∶1；進樣量1mL；柱溫操作條件：初溫55℃保持3分鐘，以4℃/分鐘的速率升溫至120℃，保持2分鐘，再以20℃/分鐘的速率升溫至170℃，保持2分鐘。

利用國標(biāo)GB/T?3392-2003提供的檢測方法，所需檢測時間較長，每個樣品所需時間約為22分鐘，為了縮短丙烯檢測時間，提高工作效率，我們改進了丙烯檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種工業(yè)用丙烯含量快速檢測方法，該方法通過改變氣相色譜檢測條件，大大地縮短了樣品的檢測時間，有效地提高了檢測效率。本發(fā)明方法具有快速、準(zhǔn)確、簡便、適用，能夠快速準(zhǔn)確的檢測丙烯中的雜質(zhì)成份及含量。

本發(fā)明工業(yè)用丙烯含量檢測方法，采用氣相色譜法檢測，其特征在于氣相色譜檢測條件如下：色譜柱為Al₂O₃毛細管柱：Φ0.53mm×50m；載氣：氮氣，氣體純度≥99.99％，平均線速度為35cm/s；進樣器溫度：210℃；氫火焰檢測器溫度：210℃；分流比：30∶1；進樣量1mL；柱溫操作條件：初溫50℃保持3分鐘，以10℃/分鐘的速率升溫至80℃，保持4分鐘，以30℃/分鐘的速率升溫至170℃，保持5分鐘。

本發(fā)明使用的儀器：氣相色譜儀GC-2014。

丙烯雜質(zhì)含量計算按常規(guī)方法進行，即在規(guī)定的氣相色譜檢測條件下，將丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品分別按照國標(biāo)方法和本發(fā)明方法進行分析，測試丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體中各個物質(zhì)的峰面積和樣品中雜質(zhì)的峰面積，按峰面積的比例，計算每個雜質(zhì)的含量，樣品中丙烯的濃度由100.00％減去烴類雜質(zhì)總量得出。

本發(fā)明由于改變了氣相色譜檢測條件，樣品檢測所需時間約15分鐘，而利用國標(biāo)方法樣品檢測所需時間約22分鐘，這樣大大縮短了樣品的檢測時間，有效地提高了檢測效率。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明的檢測方法快速、準(zhǔn)確、簡便、實用，能夠快速準(zhǔn)確地檢測丙烯中的雜質(zhì)成份及含量，大大地縮短了檢測時間，有效地提高了工作效率。

附圖說明

圖1為采用國標(biāo)方法檢測丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣相色譜圖。

圖2為采用本發(fā)明方法檢測丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣相色譜圖。

圖3為采用國標(biāo)方法檢測樣品1的氣相色譜圖。

圖4為采用本發(fā)明方法檢測樣品1的氣相色譜圖。

圖5為采用國標(biāo)方法檢測樣品2的氣相色譜圖。

圖6為采用本發(fā)明方法檢測樣品2的氣相色譜圖。

圖7為采用國標(biāo)方法檢測樣品3的氣相色譜圖。

圖8為采用本發(fā)明方法檢測樣品3的氣相色譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。

實施例中丙烯雜質(zhì)含量計算按常規(guī)方法進行，即將丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品分別按照國標(biāo)方法和本發(fā)明方法進行分析，測試丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體中各個物質(zhì)的峰面積和樣品中雜質(zhì)的峰面積，按峰面積的比例，計算每個雜質(zhì)的含量，樣品中丙烯的濃度由100.00％減去烴類雜質(zhì)總量得出。

實施例1

取丙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體，分別采用國標(biāo)方法和本發(fā)明方法檢測，氣相色譜圖如圖1、圖2，出峰時間和已知的標(biāo)準(zhǔn)氣體含量如表1：

采用國標(biāo)方法檢測：

色譜柱為Al₂O₃毛細管柱：Φ0.53mm×50m；載氣：氮氣，氣體純度≥99.99％，平均線速度為35cm/s；進樣器溫度：150℃；氫火焰檢測器溫度：250℃；分流比：15∶1；進樣量1mL；柱溫操作條件：初溫55℃保持3分鐘；以4℃/分鐘速率升溫至120℃，保持2分鐘；再以20℃/分鐘速率升溫至170℃，保持2分鐘。

采用本發(fā)明方法檢測：