[發明專利]一種鉬酸鉛多晶料的制備方法有效
| 申請號： | 201010604439.7 | 申請日： | 2010-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN102071466A | 公開（公告）日： | 2011-05-25 |
| 發明（設計）人： | 唐軍利 | 申請（專利權）人： | 金堆城鉬業股份有限公司 |
| 主分類號： | C30B29/32 | 分類號： | C30B29/32;C30B7/04;C30B7/14 |
| 代理公司： | 中國有色金屬工業專利中心 11028 | 代理人： | 李迎春;李子健 |
| 地址： | 710068 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鉬酸 多晶 制備 方法 | ||
技術領域
????一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，涉及一種用于制備鉬酸鉛單晶材料的多晶鉬酸鉛原料的制備方法。
????背景技術?
????鉬酸鉛（PbMoO4）晶體是一種優良的聲光介質材料，具有高的聲光品質因數MZ≥36.0×10-18s3/g，低的聲損耗，良好的聲阻抗匹配，可作為聲光調鋪器和聲光偏轉器為光調制晶體，是現代主要聲光晶體材料，廣泛地用于激光顯示、印刷、打印和傳真等領域，以及電視及大屏幕顯示器的掃描、光子計算機的光存儲器及激光通信等方面。
????目前，鉬酸鉛單晶的制備方法一般采用籽晶提拉法或坩堝下降法，即將氧化鉛和氧化鉬，按照1:1摩爾比混合，高溫下生長。但由于固體粉末氧化鉛和氧化鉬較難混合均勻，并且在高溫下有不同程度揮發，使得生長的晶體化學成分偏離原配比，晶體質量下降。也可先合成鉬酸鉛多晶原料，再在坩堝內進行高溫提拉/下降生長，此法制備的鉬酸鉛單晶性能品質較優良。合成方法一般采用沉淀法制備，即以可溶性鉛鹽和七鉬酸銨為原料，在水溶液中生成鉬酸鉛沉淀。但此方法也存在一定問題：沉淀出的鉬酸鉛顆粒細小，近似牛乳狀，難以過濾，易吸附雜質，烘干后的原料顏色發黃，較難得到最終化學計量產品。
????發明內容
????本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能有效解決固體粉末混料難或濕法過濾難、高溫下揮發等問題，制備的鉬酸鉛多晶原料成分穩定，雜質含量低的鉬酸鉛多晶料的制備方法。
????本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
????一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于其制備過程采用首先選擇可溶性鉛鹽和不溶性鉬酸銨為原料，將鉛鹽溶解水中制成飽和溶液，再在此溶液中加入不溶性鉬酸銨，在攪拌下加熱蒸發濃縮，使鉛鹽重結晶，再進行過濾、烘干，最后焙燒制成鉬酸鉛多晶料。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于將鉛鹽溶解水中制成飽和溶液過程是將鉛鹽在40～60℃溫度下，溶解于水中制成的飽和溶液。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于在鉛鹽飽和溶液中加入不溶性鉬酸銨后，用酸/堿調節pH值為5.5～7.0。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于加熱蒸發濃縮過程將液體量蒸發至1/2時，停止加熱和攪拌，進行固液分離。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于焙燒制成鉬酸鉛多晶料過程是在500～550℃焙燒5～6小時。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于可溶性鉛鹽為乙酸鉛、硝酸鉛，優選為乙酸鉛。
???本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于不溶性鉬酸銨為四鉬酸銨、八鉬酸銨或十二鉬酸銨，優選為四鉬酸銨，更優選為十二鉬酸銨。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，其特征在于制備過程可溶性鉛鹽和不溶性鉬酸銨中的Pb：Mo摩爾比為2：1。
????本發明的一種鉬酸鉛多晶料的制備方法，首先制取鉛鹽的飽合溶液，加入不溶性鉬酸銨，使鉛鹽重結晶，在此過程中對不溶性鉬酸銨進行洗滌，分離雜質元素，然后過濾，最后焙燒合成鉬酸鉛。有效解決了固體粉末混料難或濕法過濾難、高溫下揮發等問題，制備出的鉬酸鉛多晶原料成分穩定，化學比Pb：Mo=0.99～1，顏色純正，雜質含量低。
????具體實施方式
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