[發明專利]一種磁性熒光納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010604127.6
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102071018A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 康振輝;何小蝶;劉陽;李海濤;黃慧
• 申請（專利權）人: 蘇州方昇光電裝備技術有限公司
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;H01F1/10;B82Y20/00;B82Y25/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陸明耀;陳忠輝

技術領域

本發明涉及納米材料領域，尤其涉及一種具有磁性和熒光性質的納米復合材料制備方法。

背景技術

目前，熒光材料和磁性材料因為其熒光及磁性性質已經成為生物醫學領域開展高水平研究的重要手段，并在免疫分析、藥物分析、疾病診斷、色譜分離、細胞及活體成像等方面得到了廣泛地應用。隨著研究的深入，單一熒光或磁性材料已經難以滿足各學科發展的需求，在這種背景下，磁性熒光多功能納米材料應運而生。與單一功能的熒光探針或磁性材料探針相比，磁性熒光多功能納米探針同時具有磁性材料及熒光材料的優勢，可同時實現磁性分離、靶向識別、熒光成像及磁共振成像等多種功能，具有很好的應用前景，已經受到材料學、生物學、醫學等領域研究者的高度關注。

磁性納米粒子與熒光材料的結合制備磁性熒光多功能納米粒子的方式多種多樣，諸如摻雜法、偶聯法、包埋法、微乳液法、熱交聯、序貫滴加法、自然生長法。摻雜法是將納米熒光材料表面包覆一層磁性材料或在磁性納米粒子表面進一步包覆熒光材料(典型文獻包括：Kim?H，AchermannM，Balet?L?P，Hollingsworth?J?A，Klimov?V?I.；J.Am.Chem.Soc.，2005，127(2)：544；Gu?H，Zheng?R，Zhang?X?and?Xu?B.；J.Am.Chem.Soc.，2004，126(18)：5664.)。偶聯法是采用一種交聯試劑將一定數量的磁性材料及熒光材料偶聯成納米尺寸的多功能材料(典型文獻包括：Lee?H，Yu?M?K，ParkS，Moon?S，Min?J?J，J?eong?Y?Y，Kang?H?W，and?Jon?S，J.Am.Chem.Soc.，2007，129(42)：12739；Lee?J?H，J?un?Y，Yeon?S?I，Shin?J?S.Cheon?J，Chem.Int.Ed.，2006，45(48)：8160.)。包埋法是將納米材料及磁性材料共同包埋到同一種介質材料中，目前，聚苯乙烯微球、二氧化硅及多孔硅是常用的包埋材料(典型文獻包括：Xie?H?Y，Zuo?C，Liu?Y，Zhang?Z?L，Pang?D?W，LiX?L，Gong?J?P，Dickinson?C，Zhou?W?Z，Small，2005，1(5)506；Wang?G?P，Song?E?Q，Xie?H?Y，Zhang?Z?L，Tian?Z?Q，Zuo?C，Pang?D?W，Wu?D?C，Shi?Y?B，Chem.Commun.，2005，(34)4276.)，而直接將磁性納米粒子包埋到碳的熒光材料卻未有報道。

發明內容

鑒于上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提出一種以熒光碳納米粒子作為熒光基底，以四氧化三鐵作為磁性核質，制備兼有熒光和磁性性質的納米粒子的方法。

本發明的目的，將通過以下技術方案得以實現：

一種磁性熒光納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：以碳水化合物為前軀體，通過水熱方法合成具有熒光性質的碳納米粒子；

步驟二：將步驟一中所制得的熒光碳納米粒子配成水溶液，保證其充分分散；

步驟三：將二價鐵鹽和三價鐵鹽加入步驟二所配制成的碳納米粒子水溶液中，保證充分分散，向溶液中鼓吹氮氣，趕走溶液中溶解的氧后，繼續充氮氣攪拌三小時，通入的氮氣量以二價鐵不被氧氣氧化為準；

步驟四：向步驟三制得的水溶液中加入堿性溶液，并通氮氣，在攪拌下反應；

步驟五：將步驟四中所制得的反應產物，經洗滌分離，即得具有磁性和熒光性質的碳/四氧化三鐵納米復合材料。

進一步的，上述一種磁性熒光納米復合材料的制備方法，其中：所述碳水化合物包括葡萄糖、蔗糖和淀粉，但不局限于這些化合物。

進一步的，上述一種磁性熒光納米復合材料的制備方法，其中：所述碳納米粒子水溶液的質量分數為20w％～30w％。

進一步的，上述一種磁性熒光納米復合材料的制備方法，其中：所述二價鐵鹽包括FeSO₄·7H₂O，所述三價鐵鹽包括FeCl₃，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液。

更進一步的，上述一種磁性熒光納米復合材料的制備方法，其中：所述二價鐵鹽與三價鐵鹽的摩爾比為2∶1，所述氫氧化鈉與三價鐵鹽的摩爾比為8∶1。

進一步的，上述一種磁性熒光納米復合材料的制備方法，其中：所述步驟二中所制得的反應產物，經乙醇、水交替洗滌，洗去多余的鹽。