[發明專利]一種金屬/合金納米顆粒-半導體納米線或納米棒的復合納米體系的制備方法無效
| 申請號: | 201010604117.2 | 申請日: | 2010-12-24 |
| 公開(公告)號: | CN102051689A | 公開(公告)日: | 2011-05-11 |
| 發明(設計)人: | 孫旭輝;彭明發;李述湯 | 申請(專利權)人: | 蘇州方昇光電裝備技術有限公司 |
| 主分類號: | C30B33/00 | 分類號: | C30B33/00;C30B29/62;C23C18/31;B22F9/24;B22F1/02 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人: | 陸明耀;陳忠輝 |
| 地址: | 215125 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 金屬 合金 納米 顆粒 半導體 復合 體系 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于納米復合材料制備領域,尤其涉及一種金屬/合金納米顆粒-半導體納米線或納米棒的復合納米體系的制備方法。?
背景技術
近年來,由于貴金屬以及其合金納米顆粒在催化,拉曼增強和光電器件等領域的廣泛應用,這些金屬或合金納米顆粒的制備已經廣泛的吸引了人們的注意。在過去一些年內,膠體化學和電化學方法已經被用作制備銀、銅、鉑、金等金屬納米顆粒。硅、鍺一維納米材料(納米線、納米棒)相對其塊體材料而言,由于尺寸效應和量子效應,展現出了更為優越的性能。隨著科技的發展,硅、鍺納米線或納米棒已經應用在場效應晶體管、邏輯電路和傳感器等領域。硅、鍺納米線或納米棒已經可以通過激光燒融法、化學氣相沉積法、熱蒸發法、溶液刻蝕法等方法合成高質量的硅、鍺納米線,可以通過調節反應時間或其他條件來控制納米線的長度,而短的納米線可以稱作納米棒。如果用氫氟酸水溶液去除硅、鍺納米線或納米棒表面的一層原位氧化物,形成氫終止的硅、鍺納米線或納米棒,后與單一金屬離子或多種金屬離子發生氧化還原反應,在硅、鍺納米線或納米棒表面形成金屬納米顆粒或合金納米顆粒均勻包覆的復合納米體系。這些金屬/合金納米顆粒-半導體納米線的復合體系在高效催化、表面增強拉曼檢測等領域中具有很好的應用。?
發明內容
本發明的目的是提出一種金屬/合金納米顆粒-半導體納米線或納米棒的復合納米體系的制備方法。以激光燒融法、化學氣相沉積法、熱蒸發法、溶液刻蝕法等方法合成生成的硅納米線或納米棒或鍺納米線或納米棒,用氫氟酸等處理形成表面氫終止的硅、鍺納米線或納米棒,然后與金屬鹽水溶液中的金屬離子發生還原反應,生成金屬或合金納米顆粒并包覆在納米線表面形成金屬/半導體納米復合體系。調節金屬鹽水溶液的濃度,可以控制金屬納米顆粒的尺寸及包覆密度,選用不同直徑的硅或鍺納米線也可以得到不同尺寸的納米金屬顆粒。?
本發明的目的,將通過以下技術方案得以實現:?
一種金屬/合金納米顆粒-半導體納米線或納米棒的復合納米體系的制備方法,包括下述步驟:?
步驟一:將合成的半導體納米線或納米棒浸入氫氟酸水溶液,得到氫終止的半導體納米線或納米棒;?
步驟二:將步驟一得到的表面氫終止的半導體納米線或納米棒用去離子水清洗;?
步驟三:將經步驟二清洗后的半導體納米線或納米棒置于金屬鹽水溶液中反應;?
步驟四:將步驟三所得的產物用去離子水清洗,然后用氮氣吹干,得到金屬/合金納米顆粒-半導體納米線或納米棒的復合納米體系。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述步驟一中的半導體納米線或納米棒為硅納米線或硅納米棒,或者鍺納米線或鍺納米棒。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述硅納米線或硅納米棒,或者鍺納米線或鍺納米棒的合成方法包括:激光燒融法、化學氣相沉積法、熱蒸發法、氧輔助熱蒸發法、超臨界溶液法或者金屬離子輔助刻蝕法。上述方法為現有技術,此處不再贅述。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述步驟一中的氫氟酸水溶液的體積百分濃度為1%~49%。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述半導體納米線或納米棒為鍺納米線或鍺納米棒,步驟一中的氫氟酸水溶液替換為鹽酸水溶液,所述鹽酸水溶液的體積百分濃度為5%~30%。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述步驟一中的氫氟酸水溶液處理的時間為10秒鐘~30分鐘。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述步驟三中的金屬鹽水溶液中包括至少一種包含有銀、銅、金、鉑、鈀、銠或釕的金屬鹽水溶液。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述步驟三中的金屬鹽水溶液的物質的量濃度為10-5mol/L~1mol/L。?
進一步的上述的制備方法,其中:所述步驟三中的反應溫度范圍為0℃~90℃,反應時間為5秒鐘~60分鐘。?
本發明方法制備的復合納米體系在高效催化、表面增強拉曼檢測等領域中具有很好的應用。如:用氫終止的鍺納米線還原10-3mol/L?AgNO3中的Ag+形成的AgNPs/GeNWs復合體系,可以作為拉曼增強檢測基底,檢測羅丹明6G(R6G)分子,檢測極限為10-16mol/L。?
附圖說明
圖1是本發明方法制備金屬納米顆粒-鍺或者硅納米線的復合納米體系的反應流程和氧化、還原半反應圖;?
圖2a是本發明實施例1未反應前鍺納米線的掃描電鏡照片;?
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