[發明專利]吸附重金屬離子的硫代酰胺基螯合納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201010604102.6
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102140705A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 王策;張城城;李響;徐秀茹;鄭田
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: D01F6/18
• 分類號: D01F6/18;D01F11/06;D01D5/00;B01J20/30;B01J20/28;B01J20/26
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.一種吸附重金屬離子的硫代酰胺基螯合納米纖維的制備方法，其步驟如下：

(1)將1.0～2.0g聚丙烯腈加入到10～20g二甲基甲酰胺中，70～100℃下加熱4～8小時，至聚丙烯腈溶解完全，溶液呈現黃棕色，然后冷卻至室溫；將獲得的聚丙烯腈溶液放入到電紡絲裝置的玻璃噴絲管中，噴絲管頭內徑為0.5～3mm，以鋁套為陽極，以鋁箔作為陰極接收板收集纖維產物，兩極板間距離為10～30cm，施加電壓為9～30kY進行電紡絲，18～54小時后在陰極接收板上得到聚丙烯腈納米纖維，纖維直徑為100～600nm；

(2)移取0.1～0.7mL交聯劑加入到盛有20～100mL乙二醇的反應瓶中，攪拌均勻后加入步驟(1)得到的0.5～3.0g聚丙烯腈納米纖維，然后于100～150℃溫度條件下反應1～3小時，得到黃色的交聯納米纖維，將交聯納米纖維用60～70℃的去離子水洗滌、抽濾后置于90～120℃下真空干燥；

(3)將5.0～15.0g硫化鈉用10～20mL的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄緩沖溶液溶解后加入到100mL三頸瓶中，再加入20～60mL預熱的二甲基甲酰胺，用NaH₂PO₄和H₃PO₄的混合溶液調整反應液的pH值為7.5～8.0，混合溶液中NaH₂PO₄的濃度為1mol/L，H₃PO₄的濃度為3mol/L，然后加入步驟(2)獲得的0.2～2.0g交聯納米纖維，于60～100℃的條件下反應4～6小時，取出纖維，用去離子水洗滌至pH為7.5～8.5且無S^2-存在后抽濾，然后置于90～120℃下真空干燥，得到棕黃色的吸附重金屬離子的硫代酰胺基螯合納米纖維。

2.如權利要求1所述的一種吸附重金屬離子的硫代酰胺基螯合納米纖維的制備方法，其特征在于：交聯劑是乙二胺或二乙烯三胺。

3.如權利要求1所述的一種吸附重金屬離子的硫代酰胺基螯合納米纖維的制備方法，其特征在于：重金屬離子是金離子、銀離子、鉛離子、汞離子、鈀離子或鎘離子。

4.如權利要求1所述的一種吸附重金屬離子的硫代酰胺基螯合納米纖維的制備方法，其特征在于：二甲基甲酰胺的預熱溫度為75～85℃，采用水浴預熱。