[發明專利]一種從紫花地丁中提取七葉內酯的方法

無效

• 申請號: 201010604010.8
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102060822A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種七葉內酯的提取方法，特別是涉及一種從紫花地丁中提取七葉內酯的方法。

背景技術：

七葉內酯是香豆素類化合物，又叫秦皮乙素，化學名6，7-二羥基香豆素，黃色針狀結晶(稀醇)，mp.268-270℃。易溶于甲醇、乙醇及氫氧化鈉溶液，可溶于乙酸乙酯和丙酮溶液，稍溶于沸水，幾不溶于乙醚、氯仿和水。

七葉內酯具有抗菌、抗炎及鎮咳祛痰作用，對細菌性痢疾、急性腸炎有較好治療效果，兼有退熱作用，毒付作用小，幾無苦味。

現有提取七葉內酯多從秦皮中提取制備，由于秦皮中還含有七葉苷、秦皮苷和秦皮素等同類物質，純化較為困難，生產成本較高。工藝路線為取秦皮粗粉乙醇回流提取，得乙醇提取液，減壓回收溶劑至浸膏狀，即得總提取物。在上述浸膏中加水加熱溶之。移于分液漏斗中，以等體積氯仿萃取二次，將氯仿萃取過的水層蒸去殘留氯仿后加等積乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙酯液，以無水硫酸鈉脫水，減壓回收溶劑至于，殘留物溶于溫熱甲醇中，濃縮至適量，放置析晶，即有黃色針狀結晶析出。濾出結晶。甲醇、水反復重結晶，即得七葉內酯。再如專利“一種秦皮提取物的制備方法和用途”，該專利公開的方法是采用水煎煮提取，大孔樹脂分離純化制備秦皮香豆素組合物，得到秦皮中香豆素的混合物，該方法采用水提取，提取效率和收率都很低。由于現在秦皮資源到處砍伐，破壞嚴重，而且生長周期較長，資源較為緊張，價格較高。

紫花地丁多年生草本植物，春、秋二季采收，田間路旁皆可種植，既可美化環境又可作為藥材用。紫花地丁全草含甙類、黃酮類、香豆素類等，其中七葉內酯含量在0.3％左右。從紫花地丁中提取七葉內酯的方法較少，多是科學研究。如“紫花地丁中水溶性化學成分的研究”和“紫花地丁化學成分的研究”，兩篇文獻都是采用用醇浸泡提取，減壓蒸餾，用熱水溶解后，其懸浮液用乙酸乙酯進行萃取，得乙酸乙酯部分，硅膠柱層析純化。此類方法不適合工業化生產。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種從紫花地丁中提取七葉內酯的工業化方法，工藝簡單易操作。

為了解決上述技術問題，本發明的目的是這樣來實現的：

一種從紫花地丁中提取七葉內酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取紫花地丁原料，粉碎加7-15倍量60-90％乙醇回流提取2-3次，濾過，減壓回收乙醇，得濃縮液；

2)上述濃縮液加熱水稀釋后加入大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，再取4-6BV50-80％乙醇洗脫有效成分，洗脫液回收乙醇，趁熱調酸放置沉淀；

3)上述沉淀物濾出，乙酸乙酯回流溶解，過氧化鋁柱，過柱液回收至小體積放置結晶；

4)濾出上述結晶物，乙醇回流溶解濃縮小體積結晶1-2次，干燥得七葉內酯產品。

所述步驟2)大孔樹脂型號可選ADS-17、LSA-7、HZ806或AB-8中的一種。優選ADS-17大孔樹脂。

所述步驟2)中所用的酸可選鹽酸和磷酸，調節酸度為pH1-3。優選10％的鹽酸水溶液。

所述步驟3)中氧化鋁為酸性氧化鋁，粒度為120-300目。

所述步驟4)中乙醇為40-99％乙醇溶液。

本發明之所以采用紫花地丁為原料，因為紫花地丁廉價易得，而且其他香豆素成分含量較低，易于純化。

本發明采用大孔樹脂和氧化鋁柱結合除雜，因為大孔樹脂有富集和除糖作用，氧化鋁對極性黃酮及苷有較強的吸附性，除去了黃酮類雜質，效果較好，和硅膠柱以及萃取比較，具有工業化的優勢。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取紫花地丁原料粉碎，取1kg，加10kg60％乙醇回流提取2次，每次提取2小時，濾過得提取液，減壓回收乙醇，濃縮液加熱水稀釋后加HZ806(樹脂500ml)大孔樹脂柱吸附，吸附結束后，先用水洗樹脂柱至無糖色，再取3L50％乙醇洗脫有效成分，洗脫液回收乙醇，趁熱用10％鹽酸溶液調節pH1放置沉淀，沉淀物濾出，乙酸乙酯回流溶解，過酸性氧化鋁短柱(氧化鋁120-300目，用量80g)，過柱液回收至1/5體積放置結晶，濾出結晶物，60％乙醇回流溶解后濃縮至1/3體積結晶2次，結晶物濾出，干燥得七葉內酯淡黃色晶體2.1g，含量檢測95.2％。

實施例2：