[發明專利]一種高澄清度鈾溶液的制備方法

無效

• 申請號: 201010603411.1
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102127639A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 牛玉清;舒祖駿;趙鳳岐;周志全;張永明;李偉才;劉超
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B3/22;C22B60/02
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 莫丹

技術領域

本發明涉及核化工領域的固液分離技術，具體涉及一種高澄清度鈾溶液的制備方法。

背景技術

在核燃料循環過程中，從粗鈾濃縮物(黃餅)制備出核級或核電級產品的一系列化工過程稱為鈾的精制過程。鈾的精制分為干法精制與濕法精制，在鈾的濕法精制過程中，主要包括固液分離、萃取分離、沉淀結晶、干燥煅燒等幾個工序，萃取分離是鈾精制流程的核心，如何減少萃取過程中乳化現象的發生是萃取過程多年來進行研究的重點。

鈾精制流程萃原液的制備是以鈾濃縮物(黃餅)為原料，采用硝酸溶解，得到鈾溶解液，再采用過濾工序去除溶解液中的固體物質得到澄清鈾溶液。由于國產鈾濃縮物(黃餅)的主要成分為重鈾酸鈉或重鈾酸銨，其含有大量的硅及硝酸不溶物雜質，多以懸浮物形式存在。采用普通的過濾方法，則很快會在過濾介質表面形成一層致密的濾層，致使過濾速度很慢，且所得濾液久置后會出現絮狀沉淀，極有可能造成后續萃取工序乳化的發生。研究發現，這些懸浮物質是不同聚合狀態的硅和其它微小顆粒所組成，采用普通的過濾方法，則很快會形成一層致密的濾層，過濾速度很慢，且濾液久置后會出現絮狀沉淀，極有可能造成后續萃取工序的乳化。工業上為防止溶解液中硅的聚集，一是采用在700～800℃將鈾濃縮物煅燒的方法，以使不定型硅改性成定型硅，從而避免硅在溶解液中的聚集現象，提高過濾速度和濾液的澄清度。或者是采用將鈾溶解液長期靜置的方法，使溶液中的硅予以聚集，以懸浮物的形式沉降，其間可加入絮凝劑，依靠絮凝劑的絮凝作用加快硅的聚集，使絮團線度加長，增大沉降速度。然后再分別對上清液和底流分別過濾，濾液為澄清鈾溶液，用作萃原液，濾渣返回礦山進行浸出。

上述方法存在著以下不足：

在采用干燥、煅燒的方法使鈾濃縮物中不定型硅改性、然后再采用硝酸溶解煅燒產物制備澄清鈾溶液(萃原液)的方法中，雖然溶解液的過濾速度較快，萃原液澄清度也較高，但鈾濃縮物經700～800℃高溫煅燒，不但每噸鈾要增加2500元煅燒費用，而且由于鈾濃縮物中還含有其它雜質，顆粒松散度較差，部分顆粒存在燒結現象，這部分燒結物會包裹部分的重鈾酸鈉，在硝酸溶解時很難被溶出，導致濾渣中鈾含量在1～2％，鈾在濾渣中損失較大。

在對溶解液中懸浮物先沉降后過濾的方法中，雖然節省了煅燒的能耗，但溶解液經長時間(＞48h)的靜置，溶液中的底部有懸浮物聚集，對這種底流物料采用濃密的方法仍不能達到固液的有效分離，仍需采用板框壓濾機進行分離，不但濾速慢，濾渣含水較高，難以進行洗滌等操作，鈾在濾渣中損失較大；上部溶液雖然懸浮物大為減少，但仍含有部分懸浮物，況且顆粒更加細小，與底流物料相比，過濾速度未見明顯提升，況且濾液久置后仍有懸浮物出現，難以達到后續萃取工序對萃原液的質量的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高澄清度鈾溶液的制備方法，其獲得了高澄清度萃原液(濾液固體濃度＜50mg/L)，滿足后續萃取工序對萃原液的質量需求，解決了現行萃原液制備技術中所存在的或能耗高、過濾收率低或過濾速度慢、濾液澄清度低、過濾收率低的問題

實現本發明目的的技術方案：一種高澄清度鈾溶液的制備方法，其包括如下步驟：

(1)采用硝酸溶液對重鈾酸鹽固體進行溶解，直至重鈾酸鹽固體溶解完全，酸溶結束；

(2)在步驟(1)酸溶結束0～24小時以內，在攪拌條件下向步驟(1)所得的鈾溶解液中加入硅藻土，硅藻土加入量為每立方米溶解液1～50kg，反應0.5～1小時結束；

(3)然后在步驟(2)結束0～5小時以內，采用板框壓濾機過濾鈾溶解液，得到硝酸鈾酰溶液，該溶液中固體濃度＜50mg/L；其中，板框壓濾機的濾布上預先涂覆一層硅藻土，硅藻土涂層厚度在1～2mm，過濾壓力0.2～0.6Mpa。

如上所述的一種高澄清度鈾溶液的制備方法，其所述的重鈾酸鹽為重鈾酸鈉、重鈾酸銨、重鈾酸鎂或重鈾酸鈣。

如上所述的一種高澄清度鈾溶液的制備方法，其步驟(1)的溶解溫度為50～100℃。

如上所述的一種高澄清度鈾溶液的制備方法，其步驟(1)所用的硝酸濃度質量百分比在40～98％。

本發明的效果在于：

本發明提出一種高澄清度鈾溶液的制備方法，該技術采用較經濟的手段，獲得了高澄清度萃原液(濾液固體濃度＜50mg/L)，滿足了后續萃取工序對萃原液的質量需求，解決了現行萃原液制備技術中所存在的或能耗高、過濾收率低或過濾速度慢、濾液澄清度低、過濾收率低的問題。