[發明專利]一種蝦青素中間體的保護方法

有效

• 申請號: 201010603250.6
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102002033A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 葉國梁;江朝欽;廖煒程;劉華英
• 申請（專利權）人: 廈門金達威集團股份有限公司
• 主分類號: C07D317/46
• 分類號: C07D317/46
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于其具體步驟如下：

將3，4-二羥基-2，6，6-三甲基-2-環己烯-1-酮和原甲酸三乙酯溶于惰性溶劑二氯甲烷中，再加入酸催化劑，反應后，加入氫氧化鈉溶液中止反應，除去過量的原甲酸三乙酯和未反應的原料以及其它雜質，然后分層，水層用二氯甲烷提取，合并有機層，水洗至中性，除水，過濾，濃縮后干燥除水，即得成品，可直接用于下一步反應。

2.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述3，4-二羥基-2，6，6-三甲基-2-環己烯-1-酮與原甲酸三乙酯的質量比為1∶1.1～5。

3.如權利要求2所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述3，4-二羥基-2，6，6-三甲基-2-環己烯-1-酮與原甲酸三乙酯的質量比為1∶1.1～1.5。

4.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述惰性溶劑二氯甲烷的加入量與3，4-二羥基-2，6，6-三甲基-2-環己烯-1-酮的質量體積比為2～5∶1。

5.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述酸催化劑選自對甲苯磺酸、高氯酸、硫酸、氯化鋅或三氟化硼。

6.如權利要求5所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述酸催化劑為對甲苯磺酸。

7.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述酸催化劑的加入量與3，4-二羥基-2，6，6-三甲基-2-環己烯-1-酮的質量比為1∶1000～3000。

8.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述反應，是在室溫至所述惰性溶劑二氯甲烷的沸點下進行，優選在加熱回流反應下進行，反應時間為1～8h，優選3～4h。

9.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述除水是用無水硫酸鈉除水。

10.如權利要求1所述的一種蝦青素中間體的保護方法，其特征在于所述干燥除水采用高真空干燥除水。