[發明專利]一種測定醋中痕量鎘的方法

無效

• 申請號: 201010602568.2
• 申請日: 2010-12-14
• 公開（公告）號: CN102175630A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 劉慶陽;劉艷菊
• 申請（專利權）人: 北京市理化分析測試中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王加嶺;張慶敏

技術領域

本發明涉及一種測定醋中痕量鎘的方法，具體地說，涉及一種使用光化學蒸汽-連續光源原子吸收測定醋中痕量鎘的方法。

背景技術

鎘是工業上被廣泛應用的重金屬元素，同時也是主要的環境污染物。鎘元素可造成人或動物肝臟、腎臟及骨骼等器官的損害。生物體對鎘的解毒過程主要是通過自身產生的金屬硫蛋白的巰基與相應的金屬離子結合，起到解毒作用。隨著對金屬鎘的致毒機理及毒性研究的深入，發現鎘不僅可以損傷生物體的各組織器官，還可以干擾生物體內的正常新陳代謝，影響動物體內荷爾蒙分泌，是一種典型的環境內分泌干擾物污染物。

現有測定水中鎘的國家標準GB-7475-87和固體廢物中鎘的國家標準GB-15555.2-1995采用的都是原子吸收方法。因此，原子吸收法測定鎘是一種通用且國家認可的分析方法。

化學蒸氣法是指將不揮發元素通過物理，化學等過程轉化成揮發性物質，該方法作為原子光譜的引入方式可以有效地避免干擾和提高待測元素的靈敏度。目前，鎘元素的氫化物是最常用的原子光譜引入方式，該方法可以有效的將鎘元素的靈敏度提高一個數量級。

文獻(Guo?X.M.Vapor?generation?by?UV?irradiation?for?sampleintroduction?with?atomic?spectrometry，Anal.Chem.2004，76，2401-2405)報道了采用多種金屬的光化學蒸汽方法，在本篇文獻中報道了鎘元素與乙酸的光化學反應，但作者并沒有將此方法應用到實際樣品的測定中。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的問題，提供一種測定醋中痕量鎘的方法，該方法靈敏度高、簡便、無需化學試劑、綠色環保。

為了實現本發明的目的，本發明的測定醋中痕量鎘的方法，其是將醋類樣品經紫外光輻照的進樣方式，導入連續光源原子吸收進行檢測，用標準加入法測定樣品中的鎘含量。

其中，所述紫外光輻照的進樣方式為，將聚四氟乙烯管纏在紫外燈的燈管上，從聚四氟乙烯管中進樣；所述聚四氟乙烯管直接與霧化器相連。

所述紫外燈功率為20～100W。所述聚四氟乙烯管的長度為1～5m、內徑為0.22～0.5cm。

本發明的測定醋中痕量鎘的方法，其用空氣作為載氣將樣品帶入霧化器；用空氣-乙炔火焰電離。檢測波長為228.8016nm，該波長為鎘元素的最靈敏特征譜線。

本發明中，所述醋類樣品中的乙酸質量分數為3～10％，所述醋類樣品可以是市場上常見的各種醋類。

本發明的測定醋中痕量鎘的方法，其能測得的痕量鎘的線性濃度范圍為0.01ng/ml～200ng/ml。

具體地說，本發明的測定醋中痕量鎘的方法，其是將含有痕量鎘的醋類樣品經紫外光輻照，使基體中的乙酸將鎘還原生成揮發性的羰基鎘化合物，然后用空氣作為載氣將樣品帶入霧化器中；在空氣-乙炔火焰中電離，用連續光源原子吸收分析測定。

本發明的優點及有益效果在于：

1、本發明方法不需要任何前處理，減少了前處理過程中的污染；

2、本發明方法不需要任何化學試劑，避免了化學試劑帶來的污染；

3、本發明方法抗干擾能力強，經檢測：100mg/l的Co²⁺、Cu²⁺、?Ni²⁺、Fe²⁺、Pb²⁺、Hg²⁺均沒有顯著影響；

4、本發明方法重現性好、靈敏度高、方法準確，平行測定200ng/ml的鎘標準溶液的標準偏差為2.2％、方法的檢測限為0.1ng/ml、加標回收率在97～99％之間。

附圖說明

圖1為不同濃度乙酸對Cd²⁺吸光度的影響的曲線圖。

具體實施方式

以下通過具體實施例來進一步說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

實施例1

從市面上購買幾種品牌的白醋，不經任何處理直接采用光化學蒸發-連續光源原子吸收測定這些樣品中的鎘，即將白醋樣品經紫外光輻照的進樣方式，導入連續光源原子吸收進行檢測，采用標準加入法測定；所述紫外光輻照的進樣方式為：在100W的紫外燈燈管上纏有長1m、內徑0.5cm的聚四氟乙烯管，所述聚四氟乙烯管直接與霧化器相連，從聚四氟乙烯管中進樣。具體過程如下：