[發(fā)明專利]一種脫除檸檬酸中硅的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010602564.4
• 申請(qǐng)日: 2010-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102320955A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寇光智;丁兆堂;樓良旺;周鋒;王曉飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 日照金禾博源生化有限公司
• 主分類號(hào): C07C59/265
• 分類號(hào): C07C59/265;C07C51/47;C07C51/42
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 辛向東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬檸檬酸生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及一種脫除檸檬酸中硅的方法。?

背景技術(shù)

在檸檬酸行業(yè)，我國(guó)一般以黑曲霉為菌種采用深層發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸并用鈣鹽提取法提純。發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸的原料有玉米、木薯、瓜干等；鈣鹽提取法所采用的中和劑原料有CaO、CaCO₃等。這些原料都含有二氧化硅，在檸檬酸生產(chǎn)過(guò)程會(huì)生成硅酸鹽，使蒸發(fā)器結(jié)垢，或成膠狀硅酸堵塞管道、篩網(wǎng)，甚至進(jìn)入產(chǎn)品中造成產(chǎn)品結(jié)塊，帶來(lái)嚴(yán)重質(zhì)量事故，嚴(yán)重干擾了企業(yè)正常生產(chǎn)，降低了客戶滿意度，對(duì)企業(yè)聲譽(yù)造成嚴(yán)重影響。?

現(xiàn)有檸檬酸生產(chǎn)中，尚不包括脫硅的操作工序及方法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種脫除檸檬酸中硅的方法，避免蒸發(fā)器結(jié)垢，或成膠狀硅酸堵塞管道、篩網(wǎng)，維持企業(yè)正常生產(chǎn)，同時(shí)提高產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性，增加企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。?

????本發(fā)明所述脫除檸檬酸中硅的方法的技術(shù)方案是采用離子交換的方法，將精制處理后的檸檬酸離交液，再通過(guò)裝有脫硅樹(shù)脂的離子交換柱，脫除檸檬酸中的硅酸。?

所采用的脫硅樹(shù)脂為陰離子樹(shù)脂，具體型號(hào)可選用201×4、201×7、Amberlite?IRA900，Dowex?MSA-1，Lewait?MP?500，Diaion?PA308。?

????本發(fā)明所述脫除檸檬酸中硅的工藝條件如下：?

????檸檬酸溶液以1.5～2?BV/h的流速進(jìn)入脫硅樹(shù)脂離子交換柱；

????當(dāng)流出檸檬酸溶液濃度為0.15～0.2倍進(jìn)柱濃度時(shí)，開(kāi)始收集脫硅柱檸檬酸溶液；

????當(dāng)流出溶液硅酸含量達(dá)到進(jìn)料的70%時(shí)，脫硅柱失效，停止收集流出液。

本發(fā)明所述脫除檸檬酸中硅的方法的工藝過(guò)程為：將檸檬酸酸解液經(jīng)過(guò)碳柱、陽(yáng)柱離子交換柱、陰離子交換柱精制處理后，生成檸檬酸離交液；再將該檸檬酸離交液送入裝有脫硅樹(shù)脂的離子交換柱，進(jìn)行脫硅處理；經(jīng)過(guò)脫硅處理的檸檬酸溶液再經(jīng)過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥、烘干制得檸檬酸產(chǎn)品。?

也可將經(jīng)過(guò)結(jié)晶離心分離出的檸檬酸母液，送入裝有脫硅樹(shù)脂的離交柱進(jìn)行脫硅處理，經(jīng)過(guò)脫硅處理的檸檬酸母液再經(jīng)過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶、離心、干燥、烘干制得檸檬酸產(chǎn)品。?

???應(yīng)用本發(fā)明所述脫硅方法的檸檬酸生產(chǎn)工藝全流程如下：?

?????采用本發(fā)明所述脫除檸檬酸中硅的方法，可脫除現(xiàn)有檸檬酸生產(chǎn)過(guò)程中硅含量的85～90%，有利于避免蒸發(fā)器結(jié)垢，或膠狀硅酸堵塞管道、篩網(wǎng)，維持企業(yè)正常生產(chǎn)穩(wěn)定性，同時(shí)提高產(chǎn)品質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

?圖1為本發(fā)明檸檬酸的生產(chǎn)方法框圖。?

具體實(shí)施方式：?

????實(shí)施例1

將精制工序出來(lái)的離交液通入裝有脫硅樹(shù)脂Amberlite?IRA900的陰離子交換柱，其上柱步驟為：將精制工序流出的檸檬酸溶液以2BV/h的流速，自陰柱下方流入，當(dāng)流出檸檬酸溶液濃度為0.15倍進(jìn)柱濃度時(shí)，開(kāi)始收集脫硅柱檸檬酸溶液，并隨時(shí)檢測(cè)出料硅酸含量，當(dāng)流出溶液硅酸含量達(dá)到進(jìn)料的70%時(shí)，停止收集，此時(shí)脫硅柱失效。失效后脫硅樹(shù)脂用試劑級(jí)氫氧化鈉或離子膜燒堿配置再生堿液，工藝水采用去離子水。經(jīng)過(guò)上述處理后的檸檬酸溶液，再通過(guò)精密過(guò)濾、結(jié)晶、離心、烘干、篩分、包裝，得到檸檬酸產(chǎn)品。脫硅前的檸檬酸溶液硅酸含量0.065%，脫硅后的檸檬酸溶液平均硅酸含量為0.011%，檸檬酸產(chǎn)品中為0.003%，沒(méi)有經(jīng)過(guò)脫硅工藝的檸檬酸產(chǎn)品中硅酸含量為0.021%。

?????實(shí)施例2?

將離心工序出來(lái)的檸檬酸母液通入裝有脫硅樹(shù)脂Dowex?MSA-1的陰離子交換柱，其上柱步驟為：將離心工序流出的檸檬酸母液以1.5BV/h的流速，自陰柱上方流入，當(dāng)流出檸檬酸溶液濃度為0.2倍進(jìn)柱濃度時(shí)，開(kāi)始收集脫硅柱檸檬酸溶液，并隨時(shí)檢測(cè)出料硅酸含量，當(dāng)流出溶液硅酸含量達(dá)到進(jìn)料的70%時(shí)，停止收集，此時(shí)脫硅柱失效。失效后脫硅樹(shù)脂用試劑級(jí)氫氧化鈉或離子膜燒堿配置再生堿液，工藝水采用去離子水。經(jīng)過(guò)上述處理后的檸檬酸母液，再通過(guò)精密過(guò)濾、結(jié)晶、離心、烘干、篩分、包裝，得到檸檬酸產(chǎn)品。

脫硅前的檸檬酸溶液硅酸含量0.061%，脫硅后的檸檬酸溶液平均硅酸含量為0.009%，檸檬酸產(chǎn)品中為0.002%，沒(méi)有經(jīng)過(guò)脫硅工藝的檸檬酸產(chǎn)品中硅酸含量為0.021%。?