[發明專利]一種研究硫化鎘納米球原位生長過程的新方法

無效

• 申請號: 201010602541.3
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102120608A
• 公開（公告）日: 2011-07-13
• 發明（設計）人: 黃在銀;陳潔;馬玉潔;范高超
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種無機功能納米材料原位生長過程的研究，特別涉及一種采用高精度、高靈敏度的RD496-2000微熱量計研究硫化鎘納米球原位生長過程的方法。

背景技術

納米材料為什么會生長和如何生長，生長過程的規律和特征如何？采用什么方法獲取納米材料生長過程的信息，搞清楚納米材料生長過程的熱力學、動力學及其生長機理，總結納米材料生長的特征和規律，給出科學合理的解釋，從而實現納米材料的可控生長，進而達到結構和物性的調控，一直是納米材料制備科學追求的目標。

目前，對于納米硫化鎘生長過程的研究主要有以下幾種方法：(1)光譜檢測，如紫外、熒光、拉曼光譜等[a)Pan?DC，Ji?XL，An?LJ，Lu?YF.Chem?Mater.2008；20：3560-3566.b)Zeiri?L，Patla?I，Acharya?S，Golan?Y，Efrima?S.J?Phys?Chem?C.2007；111：11843-11848.c)Wu?XC，BittnerAM，Kern?K.J?Phys?Chem?B.2005；109：230-239.]；(2)用電鏡原位研究納米硫化鎘的生長過程[a)Ye?CH，Meng?GW，Wang?YH，Jiang?Z，Zhang?LD.J?Phys?Chem?B.2002；106：10338-10341.b)Xi?LF，Tan?WXW，Boothroyd?C，Lam?YM.Chem?Mater.2008；20：5444-5452.]；(3)用XRD圖譜研究納米硫化鎘的生長[a)Zhang?YC，Chen?WW，Ya?Hu?XY.Cryst?Growth?Des.2007；7：580-586.b)Sun?SQ，Li?T.Cryst?Growth?Des.2007；7：2367-2371.]。

以上這些方法存在的問題是不能用通常的生長參數(溫度、濃度等)描述納米材料非平衡生長過程的瞬時變化動態精細信息。即無法用通常的某種參數跟蹤描述納米材料生長的全過程，包括化學反應、成核生長和形貌演化的熱力學信息、動力學信息及生長機理，無法說明生長過程的不同與最終形貌不同的必然聯系，在很多情況下對生長機理的解釋只是推測的結果。如：用XRD研究納米粒子的生長動力學，僅對球形粒子適用而且不能同步跟蹤；電鏡原位研究納米材料生長是在電鏡監測所需要的特殊條件下進行的，與通常納米材料的生長實際環境完全不同，不能夠應用于普遍的納米材料生長過程研究。另外，原位電鏡法雖然能直觀觀察納米材料的生長演變過程，但仍然不能獲得納米材料非平衡生長過程中粒子間相互作用的熱力學信息和動力學信息。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有技術存在的缺陷而采用一種能同時提供過程熱力學信息和動力學信息的微量熱法，該方法能自動化地在線監測體系變化過程；具有快速準確地直接獲取過程的熱力學和動力學信息的獨特優勢；能準確地測量過程的熱效應并計算處理獲得過程的動力學參數和熱效應變化規律，可以推測反應過程的機理、分子結構的變化；對體系的溶劑性質、光譜性質和電學性質等沒有任何條件限制。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

1)、用水配制濃度為0.005mol/L的Na₂S溶液，用乙二醇液體配制濃度為0.005mol/L的Cd(Ac)₂溶液；

2)、取1mLNa₂S溶液裝入直徑1.0cm、高4.5cm的小玻璃樣品池，取1mLCd(Ac)₂溶液裝入直徑1.2cm、高6.5cm的大玻璃樣品池，將小樣品池套入大樣品池中，再將大樣品池放入不銹鋼反應池中，然后將不銹鋼反應池放入RD496-2000微熱量計中，待基線穩定后將小樣品池捅破使Na₂S溶液與Cd(Ac)₂溶液混合，通過微量熱計記錄熱電勢的變化，獲取硫化鎘納米球原位生長的熱譜曲線；

3)、量熱儀中整個過程是在室溫下進行的，反應時間為0～24小時；

4)、將不同反應時間得到的黃色沉淀離心分離，用蒸餾水、無水乙醇多次洗滌，再利用電鏡技術及XRD進行表征；

5)、另取等體積的Na₂S溶液和Cd(Ac)₂溶液，在室溫條件下將其混合，然后測定該硫化鎘顆粒均分散體系在不同反應時間的熒光光譜；

6)、將步驟4)、5)中得到的不同反應時間的硫化鎘顆粒的電鏡圖片及熒光光譜與熱譜曲線進行結合，研究其生長機理及生長過程的熱動力學。