[發明專利]一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法

有效

• 申請號: 201010602512.7
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102175500A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 宋振;曹旭妮
• 申請（專利權）人: 上海化學試劑研究所
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

技術領域

本發明涉及一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法，特別涉及一種用原子吸收光譜儀測定電子級高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法。

背景技術

隨著電子工業的迅猛發展，電子級高純試劑的應用日益廣泛，國際半導體設備和材料組織制定了化學材料部分SEMI標準，用于規范電子級高純試劑的質量。電子級高純試劑中貴金屬離子的含量要求控制在遠低于常規檢測范圍，因此對降低檢出限，提高選擇性和靈敏度，尋找快速、準確測定高純試劑中貴金屬離子含量顯得尤為重要。

高純試劑中貴金屬離子含量的測定通常采用灼燒溶液的方法進行預處理，該方法操作繁瑣，測定結果誤差偏大。也有采用螯合樹脂、浸漬樹脂、萃取樹脂等報道的方法解決上述問題，但這些樹脂在穩定性及抗酸堿能力方面都存在缺陷，只能用來測定低酸堿度液體中貴金屬離子含量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法，以克服現有技術采用灼燒發方法導致測定結果誤差偏大的不足。

本發明的技術構思是這樣的：以高純試劑溶液為原料，通過固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，用洗脫劑洗脫富集的貴金屬離子后定容，得到測定高純試劑貴金屬離子含量的前處理液。

本發明所述的測定高純試劑中貴金屬離子的前處理方法，具體包括如下步驟：

將高純試劑溶液在0.01-0.05MPa條件下通過固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，用洗脫劑洗脫富集的貴金屬離子后定容，得到的前處理液直接進樣測定貴金屬離子的含量。

本發明所述的高純試劑選自高純醋酸、高純硫酸、高純硝酸、高純雙氧水。

按照本發明，在固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱的兩端各設一個微孔濾膜，濾膜的孔徑為0.5-2μm。

本發明所述的洗脫劑為硫脲-鹽酸溶液或乙二胺氫氧化鈉溶液。

本發明所述的貴金屬離子為金、鉑、銀中的一種或多種。

本發明所述的聚乙烯雙硫腙復膜樹脂與高純試劑溶液的質量比為1∶20-50，g/g，聚乙烯雙硫腙復膜樹脂與洗脫劑的質量體積比為1∶2-5，g/ml。

本發明的聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的制備可按《期刊分析試驗室》2004年23卷12期55-57頁中的方法制備得到。

與現有技術相比較，本發明具有如下優點：

本發明的前處理方法操作簡單易行，采用加壓超濾對高純試劑中的貴金屬離子進行富集，避免了灼燒溶液方法進行預處理方法導致測定結果的偏差。并且，本發明方法得到的前處理液無需進行后處理，可用原子吸收光譜儀直接進樣，進行測定得到的貴金屬離子含量的結果與第三方具資質的檢測機構用X熒光分析儀進行測定得到的貴金屬離子含量的數據相符。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明的技術方案作進一步解釋說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

將100g高純醋酸溶液在0.05MPa條件下通過帶有0.5μm微孔濾膜并固載有5g聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，除去微孔濾膜，用10ml乙二胺氫氧化鈉溶液洗脫劑洗脫富集在復膜樹脂上的貴金屬離子，并用洗脫劑定容至25ml，直接進樣測定高純醋酸溶液中貴金屬離子的含量，檢測結果如下表1。

表1本發明原吸法檢測結果與X射線熒光光譜法檢測結果比較

實施例2

將100g高純硫酸溶液在0.01MPa條件下通過帶有2μm微孔濾膜并固載有2.5g聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，除去微孔濾膜，用8ml硫脲-鹽酸溶液洗脫劑洗脫富集在復膜樹脂上的貴金屬離子，并用洗脫劑定容至25ml，直接進樣測定高純硫酸溶液中貴金屬離子的含量，檢測結果如下表2。

表2本發明原吸法檢測結果與X射線熒光光譜法檢測結果比較

實施例3

將100g高純硝酸溶液在0.03MPa條件下通過帶有1μm微孔濾膜并固載有3.5g聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，除去微孔濾膜，用10ml硫脲-鹽酸溶液洗脫劑洗脫富集在復膜樹脂上的貴金屬離子，并用洗脫劑定容至25ml，直接進樣測定高純硝酸溶液中貴金屬離子的含量，檢測結果如下表3。

表3本發明原吸法檢測結果與X射線熒光光譜法檢測結果比較

實施例4