[發明專利]在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法

無效

• 申請號: 201010602117.9
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102102222A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 杜榮歸;朱燕峰;林昌健
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B7/10;C23C26/00;C23F13/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于其具體步驟為：

1)鈦基體試樣的制備：以純鈦板作為基體，基體表面經打磨后，先后在丙酮、無水乙醇和蒸餾水中超聲波清洗，得鈦基體試樣；

2)鈦表面TiO₂涂層的溶膠凝膠法制備：取鈦酸正丁酯和二乙醇胺溶解在無水乙醇中，再加入水和無水乙醇混合液，攪拌；再加入聚乙二醇(PEG20000)，得溶膠混合液，將步驟1)制備的鈦基體試樣浸泡于溶膠混合液中，用提拉法使鈦基體試樣表面鍍膜后煅燒，得用溶膠凝膠法修飾的鈦板；

3)三維鈦酸鹽納米線薄膜水熱法制備：將步驟2)所得的用溶膠凝膠法修飾的鈦板放入反應釜中，加入NaOH溶液，反應后，取出樣品于HNO₃溶液中浸泡后，干燥，即完成在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜。

2.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟1)中，所述基體采用厚度為0.5～2.0cm，鈦含量99.9％的鈦板作為基體。

3.如權利要求2所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于所述鈦板采用長方形，其長為1.5～2.5cm，寬為1.0～1.5cm。

4.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟1)中，所述打磨，是采用400～1500號水磨砂紙打磨；所述超聲波清洗的時間為25～40min。

5.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟2)中，所述取鈦酸正丁酯和二乙醇胺溶解在無水乙醇中，按體積比，鈦酸正丁酯∶二乙醇胺∶無水乙醇為(16～20)∶(4～6)∶(65～70)；所述加入水和無水乙醇混合液，按體積比，水∶無水乙醇為(0.8～1.5)∶(10～12)；所述聚乙二醇(PEG20000)的加入量按體積比為鈦酸正丁酯∶聚乙二醇(PEG20000)＝(16～20)∶(11～1.5)。

6.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟2)中，所述煅燒的溫度為450～550℃，煅燒的時間為1.5～2h。

7.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟3)中，所述反應釜采用外套為不銹鋼的聚四乙烯反應釜。

8.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟3)中，所述NaOH溶液的加入量，按體積比，鈦酸正丁酯∶NaOH溶液為(16～20)∶(20～25)。

9.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟3)中，所述NaOH溶液的摩爾濃度為10～11mol/L。

10.如權利要求1所述的在鈦表面制備三維鈦酸鹽納米薄膜的方法，其特征在于在步驟3)中，所述反應的溫度為120～140℃，反應的時間為6～7h；所述HNO₃溶液的摩爾濃度為0.08～1.5mol/L；所述浸泡時間為7.5～8.5h。