[發明專利]一種粉煤灰生產超高純度氧化鋁及其綜合利用的工藝方法

無效

• 申請號: 201010601190.4
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102101686A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 余紅發;武金永;吳成友;麻海燕;王梅娟;董金美;李穎;李成棟
• 申請（專利權）人: 內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司;南京航空航天大學;中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/32;C01F7/74;C01G49/10;B09B3/00;C09C1/48;C09C1/62;C04B7/14;C04B9/00
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司 15100
• 代理人: 王社

1.一種粉煤灰生產超高純度氧化鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于包括以下步驟：

機械活化：將粉煤灰經過機械活化；

浮選除碳：將經過機械活化的粉煤灰，按照粉煤灰與水的質量比為1∶1～1∶3加水，充分攪拌，經過浮選除去未燃凈的黑；

磁選除鐵：經過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；

硫酸浸提鋁：將經過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為30％～95％的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1∶1～1∶15，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應1～6h，反應的最高溫度為200℃～240℃；

固液分離：反應降溫后，按照粉煤灰與水的質量比為1∶10～1∶20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質量比為1∶1～1∶2的水洗滌，得到PH值為1～3的硫酸鋁粗液；

樹脂吸附除鐵：將所得硫酸鋁粗液通入陽離子交換樹脂柱除鐵，制得低鐵硫酸鋁溶液；

低鐵硫酸鋁溶液濃縮：低鐵硫酸鋁溶液在90℃～130℃蒸發濃縮至原體積的1/10～1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；

有機醇醇化洗酸：在硫酸鋁濃縮液中，按照有機醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為1∶1～4∶1加入有機醇，充分攪拌1～4h、過濾后得到低鐵硫酸鋁濾餅；

硫酸鋁脫水烘干：最終得到低鐵硫酸鋁濾餅經過70℃～100℃烘干，得到Fe含量低于0.2ppm的超高純度硫酸鋁；

硫酸鋁高溫煅燒：所得到的超高純度硫酸鋁經過800℃～1200℃以上的溫度煅燒3～6h，得到Fe₂O₃含量低于2ppm的超高純度α-Al₂O₃。

2.根據權利要求1所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的機械活化是采用粉磨設備進行磨細，粉磨時間為0.5～6h，最好是1～3h。

3.根據權利要求1所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的硫酸浸提鋁工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的濃度范圍最佳是40％～70％，粉煤灰與硫酸溶液的固液比最好是1∶5～1∶10，加熱加壓反應最好是3～4h。

4.根據權利要求1所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的固液分離工序中，反應降溫后，在粉煤灰中最好按照粉煤灰與水的質量比為1∶12～1∶18加水。

5.根據權利要求1所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的樹脂為大孔型陽離子交換樹脂，處理溫度為室溫～90℃，最好是60～80℃、硫酸鋁粗液的流速為1～4倍樹脂體積/h，最好是2～3倍樹脂體積/h。

6.根據權利要求1或5所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的大孔型陽離子交換樹脂選自D001、D001FC、D001MB、D001SC、D001TR、732、742、JK008、7020H、7120H和SPC-1中的任意一種。

7.根據權利要求1或5所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于，當大孔型陽離子交換樹脂吸附飽和后，經洗脫和再生使樹脂恢復吸附能力，洗脫劑采用水或濃度為3％～15％、最好7～12％的鹽酸，洗脫劑用量為1～3倍樹脂體積，洗脫劑流速為1～3倍樹脂體積/h，洗脫溫度為室溫～60℃，洗脫時洗脫劑從上進下出的方式通過樹脂柱；再生時采用濃度為3％～15％、最好7％～12％的鹽酸，鹽酸用量為1～2倍樹脂體積，鹽酸流速為1～3倍樹脂體積/h，再生溫度為室溫～60℃，再生時鹽酸從上進下出的方式通過樹脂柱。

8.根據權利要求7所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的樹脂在鹽酸洗脫和再生過程中的廢液，經過50℃～110℃、最好70℃～80℃濃縮，冷卻析出結晶氯化鐵，經過常規的離心分離或真空帶式過濾，在70℃～100℃干燥后，得到含鋁氯化鐵產品。

9.根據權利要求1所述的一種粉煤灰生產超高純度硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的低鐵硫酸鋁溶液濃縮工序中，最好是在100～120℃蒸發濃縮。