[發(fā)明專利]一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010600010.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN102558162A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張貴;彭波;楊喜春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佳木斯三江水飛薊素制品有限公司
• 主分類號(hào): C07D407/04
• 分類號(hào): C07D407/04
• 代理公司: 佳木斯市華镕專利事務(wù)所 23204
• 代理人: 呂鳳云

技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明涉及一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法。

背景技術(shù)：現(xiàn)有的水飛薊素提取溶劑大多是丙酮、乙醇、乙酸乙酯用傳統(tǒng)的熱回流工藝提取的，它的提取溫度在50-60度，由于溫度過(guò)高，水飛薊粕內(nèi)的雜質(zhì)易進(jìn)入溶液內(nèi)，在濃縮后的浸膏里影響水飛薊的純度，影響它的含量，用高效液相色譜檢測(cè)水飛薊素的總黃酮含量在HPLC＞65％，雖然用正己烷脫脂去雜質(zhì)，但是正己烷的殘留又留在了浸膏內(nèi)。目前水飛薊素提取溶劑用丙酮進(jìn)行提取的，它的優(yōu)點(diǎn)是收率高，但缺點(diǎn)是丙酮溶劑殘留過(guò)高，在后期提取工藝過(guò)程中不能很好的將丙酮溶劑的殘留去除，有機(jī)溶劑殘留＜5000PPM，作為藥品、保健品、食品添加劑或化妝品等對(duì)人身體危害大，而且達(dá)不到出口指標(biāo)的要求。

發(fā)明內(nèi)容：本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法，解決了現(xiàn)有的提取方法在后期提取工藝過(guò)程中不能很好的將丙酮溶劑的殘留去除等問(wèn)題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，它是以水飛薊粕為原料，提取方法：首先進(jìn)行投料，將粗粉后的水飛薊粕按1∶3-1∶4比例加入丙酮，用提取罐和濃縮罐進(jìn)行物料回流，提取8-10小時(shí)，物料溫度控制在25-30℃，同時(shí)用冷凝器回收丙酮溶劑；將溶劑過(guò)濾，進(jìn)行濃縮2-4小時(shí)，溫度60-65度，蒸氣壓力1.5兆帕，同時(shí)用冷凝器回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏；將浸膏放到夾套鍋內(nèi)，加入1∶5的凈化純凈水，水溫加熱到80-90度，攪拌1-2小時(shí)，放掉水，這樣反復(fù)重復(fù)5-6次，因?yàn)楸苡谒w薊素溶液不溶于水，經(jīng)過(guò)反復(fù)5-6次后，丙酮的溶劑可去掉90％以上，同時(shí)可將剩余的水飛薊殘油去除；將水飛薊浸膏放到真空干燥罐內(nèi)進(jìn)行真空干燥，干燥溫度90-120度，負(fù)壓0.8兆帕，連續(xù)進(jìn)行4-6小時(shí)，目的是把丙酮的氣體及水份用真空泵吸出，得到含水量在5％左右的水飛薊素干粉塊，將其粉碎成80-90目，再放入真空罐中進(jìn)行二次真空，干燥2-4小時(shí)，溫度80-110度，負(fù)壓0.8兆帕以上，丙酮溶劑可去掉95％，即得到水飛薊素的干粉。該加工提取方法綜合運(yùn)用分子蒸餾技術(shù)，通過(guò)用高效液相色譜檢測(cè)水飛薊素總黃酮含量在HPLC＞78％，經(jīng)黑龍江省科技檢索查新結(jié)果顯示，未見(jiàn)國(guó)內(nèi)外有相關(guān)成果報(bào)告，有機(jī)溶劑殘留＜50PPM，而出口要求有機(jī)溶劑殘留在100PPM以下，優(yōu)于出口標(biāo)準(zhǔn)，用該方法大大提高了水飛薊素的收率，提高了水飛薊素產(chǎn)品質(zhì)量和提取純度，有機(jī)溶劑殘溶低，對(duì)人身體、動(dòng)物沒(méi)有任何危害，可廣泛應(yīng)用于藥品、保健品、食品添加劑、動(dòng)物飼料添加劑中，在提取過(guò)程中不需用正己烷脫脂，節(jié)省了溶劑，節(jié)約了能源，減少了企業(yè)排放和污染，其提取工藝簡(jiǎn)單，成本低，收益高。

經(jīng)中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所兩次檢測(cè)高含量低溶殘水飛薊素的檢測(cè)指標(biāo)如下：

總黃酮含量檢測(cè)：(高效液相檢測(cè))HPLC＞81.6-83.5％

水飛薊賓含量＞39.2-40.9％

水飛薊異賓含量＞7.8-8.0％

經(jīng)檢測(cè)其它各項(xiàng)指標(biāo)：

有機(jī)溶劑殘留＜50PPM

農(nóng)藥殘留：無(wú)

重金屬＜5PPM

大腸桿菌檢測(cè)：無(wú)

霉菌及酵母菌：無(wú)

沙門氏菌：無(wú)

其它細(xì)菌總量檢測(cè)結(jié)果＜20CFU/g

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：最佳實(shí)施例

a、選擇籽粒飽滿的水飛薊籽，清洗烘干，用機(jī)械軋油機(jī)采用三級(jí)壓榨法進(jìn)行壓榨，100斤水飛薊籽可壓榨出15斤油，壓榨后的粕進(jìn)行粗粉，備用；

b、投料，每罐投入1.5噸粗粉后的水飛薊粕，按1∶4的比例加入丙酮，即1噸水飛薊粕加入4噸丙酮，用提取罐和濃縮罐進(jìn)行物料回流提取10小時(shí)，物料溫度控制在25度，同時(shí)用冷凝器回收丙酮溶劑；

c、將溶劑過(guò)濾，濃縮2小時(shí)，溫度60度，蒸氣壓力1.5兆帕，同時(shí)用冷凝器回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏；

d、將浸膏放到夾套鍋內(nèi)，加入1∶5的凈化純凈水，即1公斤浸膏加入5公斤水，水溫加熱到80度，攪拌1小時(shí)，放掉水，這樣反復(fù)重復(fù)6次；

e、將水飛薊浸膏放到真空干燥罐內(nèi)，進(jìn)行真空干燥，干燥溫度120度，負(fù)壓0.8兆帕，連續(xù)進(jìn)行4-6小時(shí)，得到含水量在5％左右的水飛薊素的干粉塊，將其粉碎成80-90目；

f、再將粉碎后的水飛薊素放入真空罐中進(jìn)行二次真空，干燥2-4小時(shí)，溫度80度，負(fù)壓0.8兆帕，即得水飛薊素干粉。

實(shí)施例2：

a、選擇籽粒飽滿的水飛薊籽，清洗烘干，用機(jī)械軋油機(jī)采用三級(jí)壓榨法進(jìn)行壓榨，壓榨后的粕進(jìn)行粗粉，備用；