[發(fā)明專利]高界面強(qiáng)度類金剛石薄膜材料的常溫沉積設(shè)備及其方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010599609.7
• 申請日: 2010-12-22
• 公開（公告）號: CN102011102A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭錦華
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭錦華;鄭州大學(xué)
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/50
• 代理公司: 鄭州大通專利商標(biāo)代理有限公司 41111
• 代理人: 陳大通

1.一種高界面強(qiáng)度類金剛石薄膜材料的常溫沉積設(shè)備，含有沉積室，與沉積室連通有原料氣進(jìn)氣管道和抽真空裝置，在沉積室內(nèi)底部設(shè)有與等離子發(fā)生源負(fù)極連接的陰極載物臺，在沉積室內(nèi)部上側(cè)設(shè)有與等離子發(fā)生源正極連接的陽極，其中陽極與沉積室電連接，沉積室與地線連接，以及加熱燈絲裝置，其特征是：所述陽極為復(fù)合陽極，該復(fù)合陽極包括一個(gè)平板陽極和一個(gè)高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極，其中平板陽極位于高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極上側(cè)，平板陽極和高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極均與等離子發(fā)生源陽極連接；所述等離子發(fā)生源為一個(gè)DC直流等離子發(fā)生源和一個(gè)交變等離子發(fā)生源，兩等離子發(fā)生源的陽極與沉積室外殼連接，兩等離子發(fā)生源的陰極分別通過隔斷開關(guān)與陰極連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫沉積設(shè)備，其特征是：在所述高熔點(diǎn)金屬絲表面上，間隔一定的距離開設(shè)有帶銳角的三角形槽口，該銳角的尖端部不低于平坦部，構(gòu)成尖端放電點(diǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的常溫沉積設(shè)備，其特征是：所述高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極為鎢絲線圈陽極，或者為鉬絲線圈陽極，或者為鉭絲線圈陽極。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫沉積設(shè)備，其特征是：所述加熱燈絲裝置包括高熔點(diǎn)金屬絲線圈、用于加熱的直流電源和接地通斷開關(guān)，該高熔點(diǎn)金屬絲線圈的兩端分別與用于加熱的直流電源的正負(fù)極連接，并且該高熔點(diǎn)金屬絲線圈的電源線通過一個(gè)接地開關(guān)與沉積室外殼連通，同時(shí)在用于加熱的直流電源的輸出端上安裝有隔斷開關(guān)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫沉積設(shè)備，其特征是：所述交變等離子發(fā)生源為RF射頻等離子發(fā)生源，或者為DC脈沖等離子發(fā)生源、或者為高頻等離子發(fā)生源、或者為微波等離子發(fā)生源。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫沉積設(shè)備，其特征是：所述平板陽極與高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極之間由陶瓷管絕緣，不直接導(dǎo)通；在沉積室的上側(cè)還安裝有一個(gè)用于調(diào)整復(fù)合陽極與陰極之間距離的升降器，通過調(diào)整升降器使復(fù)合陽極上下移動從而調(diào)整復(fù)合陽極與陰極之間的距離。

7.一種利用權(quán)利要求1所述的常溫沉積設(shè)備常溫沉積高界面強(qiáng)度類金剛石薄膜材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

a、首先調(diào)整權(quán)利要求1中所述沉積設(shè)備中復(fù)合陽極與陰極之間的距離，然后在陰極載物臺上放置基材，利用與沉積室連通的抽真空裝置將沉積室內(nèi)的真空壓力抽至不低于5×10^-3Pa；

b、然后將沉積設(shè)備中的DC直流等離子發(fā)生源關(guān)閉，并通過隔斷開關(guān)與設(shè)備斷開，打開與沉積室連通的Ar氣源進(jìn)氣閥門，通入Ar氣，調(diào)整沉積室內(nèi)的真空壓力至10～12Pa，沉積室內(nèi)壓力達(dá)到10～12Pa后Ar氣的流量保持不變，打開加熱燈絲裝置中用于加熱的直流電源和交變等離子發(fā)生源，采用常規(guī)熱絲輔助CVD法對基材進(jìn)行8～15分鐘的等離子轟擊，清除基材表面的污染物；

c、a-Si:H:C中間過渡層的沉積過程：然后關(guān)閉Ar氣源進(jìn)氣閥門、加熱燈絲裝置中用于加熱的直流電源和交變等離子發(fā)生源，分別通過隔斷開關(guān)與設(shè)備斷開，然后打開四甲基硅烷Si(CH₃)₄氣體源進(jìn)氣閥門，通入四甲基硅烷Si(CH₃)₄氣體，調(diào)整沉積室內(nèi)的真空壓力至15～17Pa，沉積室內(nèi)壓力達(dá)到15～17Pa后Si(CH₃)₄氣體的流量保持不變，打開沉積設(shè)備中的DC直流等離子發(fā)生源，在高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極與基材之間發(fā)生等離子放電，沉積a-Si:H:C中間過渡層薄膜18～22分鐘；

d、DLC類金剛石薄膜材料的沉積過程：a-Si:H:C中間過渡層薄膜沉積后，逐漸減少Si(CH₃)₄氣體的流量，同時(shí)打開碳?xì)浠衔餁怏w和H₂氣體的進(jìn)氣閥門，導(dǎo)入碳?xì)浠衔餁怏w和H₂氣體，碳?xì)浠衔餁怏w與H₂氣體二者之間的流量比例為1：4，10～15分鐘后Si(CH₃)₄氣體的流量減少至零，此時(shí)四甲基硅烷氣體源的進(jìn)氣閥門完全關(guān)閉，通過進(jìn)氣針閥將碳?xì)浠衔餁怏w的流量調(diào)整至5sccm，H₂氣體的流量調(diào)整至20sccm，沉積室內(nèi)的真空壓力保持在25Pa，沉積DLC類金剛石薄膜底層15～18分鐘；然后將DC直流等離子發(fā)生源關(guān)閉，通過隔斷開關(guān)與設(shè)備斷開；

e、然后打開加熱燈絲裝置中用于加熱的直流電源，向高熔點(diǎn)金屬絲線圈陽極通入電流，打開交變等離子發(fā)生源，此時(shí)沉積室內(nèi)的碳?xì)浠衔餁怏w流量仍保持5sccm，H₂氣體流量保持20sccm，沉積室內(nèi)中的真空壓力為25Pa，沉積DLC薄膜層42～45分鐘，沉積后得到復(fù)合結(jié)構(gòu)的類金剛石薄膜，接著按順序關(guān)閉交變等離子發(fā)生源和用于加熱的直流電源，分別通過隔斷開關(guān)與設(shè)備斷開，并且關(guān)閉碳?xì)浠衔餁怏w源和H₂氣體源的進(jìn)氣閥門，最后得到本發(fā)明產(chǎn)品高界面結(jié)合強(qiáng)度的多孔非連續(xù)表面類金剛石薄膜材料。