[發(fā)明專利]一種聚丙烯腈基原絲紡絲凝固浴濃度快速檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010598869.2
• 申請日: 2010-12-22
• 公開（公告）號: CN102135486A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發(fā)明（設計）人: 呂春祥;張穎新;李新蓮;李永紅;王穎妍;李燕生
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N9/36
• 分類號: G01N9/36
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張志祥

1.一種聚丙烯腈基原絲紡絲凝固浴濃度快速檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)獲取二甲基亞砜濃度與密度關系的標準曲線

A、配制二甲基亞砜的標準液：采用聚丙烯腈基原絲紡絲凝固浴生產(chǎn)中相同原料的二甲基亞砜配制不同濃度的標準液，設被測凝固浴質(zhì)量濃度值的整數(shù)為α％，則所配制的濃度標準液的數(shù)量至少為6個，采用的質(zhì)量濃度為α％，α±1％，α±2％，α±3％，α±4％，所配制二甲基亞砜濃度標準液的值用X₀表示；

B、測試標準液的密度值Y₀：將配制標準液在恒溫水浴槽中放置，使用便攜式密度計測試25℃-100℃溫度下不同濃度標準液的密度Y₀，得出不同二甲基亞砜標準液不同濃度與密度的對應值；

C、擬合二甲基亞砜濃度與密度的標準直線方程，采用最小二乘法進行線性擬合，得到二甲基亞砜濃度與密度的標準直線方程，直線方程為：

y＝ax+b…………………………………………….[1]

式中：y-密度，g/cm³；x-濃度，％(wt)；a-擬合直線的斜率；b-擬合直線的截距；

(2)優(yōu)化直線方程：驗證直線方程的標準偏差和相關度，將測試標準液的密度代入上述計算式中，計算出該密度下的濃度，根據(jù)計算值和標準值，計算出標準偏差和相關度，若標準偏差不大于1，同時相關度大于0.9950，該直線方程可直接使用；否則，在增加標準溶液的數(shù)量條件下，重復上述步驟A、B、C，重新得到直線方程后，對直線方程進行優(yōu)化，直到滿足標準偏差和相關度的要求為止，得到合格的直線方程；

(3)測試樣品：用便攜式密度計測試凝固浴溶液的密度，將測量的密度，用標準直線方程轉換為濃度，得到凝固浴二甲基亞砜的濃度。