[發明專利]一種新型的碳酸乙烯酯脫水除雜方法

無效

• 申請號: 201010598710.0
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102079741A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 陳柏源;王超;侯濤
• 申請（專利權）人: 東莞市杉杉電池材料有限公司
• 主分類號: C07D317/38
• 分類號: C07D317/38
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司 44215
• 代理人: 李玉平

技術領域

本發明涉及到一種新型的碳酸乙烯酯（EC）脫水除雜方法。

背景技術

碳酸乙烯酯(EC)是一種性能優良的有機溶劑和有機合成中間體，具有沸點高、毒性和腐蝕性小等優點，廣泛應用于塑料、印染、高分子合成、氣體分離及電氣化學等領域，在電池工業上，可作為鋰電池電解液的優良溶劑。由于EC的熱穩定性高，加熱到200℃才發生少量分解，熔點為36.4℃，閃點為160℃，沸點為238℃，熱安全性和介電常數在現有的鋰離子電池電解液有機溶劑體系中是最高的，因此EC在鋰離子電池行業被廣泛使用。隨著鋰電行業的崛起，EC的用量也逐漸增大。

目前，工業上采用的較多的是以環氧乙烷(EO)和CO₂為原料直接酯化制備。然而，由于在EO和CO2發生酯化反應生成EC的同時，還可能存在著EO水合生成乙二醇的反應、環氧乙烷與乙二醇生成二甘醇的反應和EC的水解反應。醇類的產生和碳酸乙烯酯的水解都會對鋰離子電池電解液帶來負面的影響，除此之外，碳酸乙烯酯自身具有一定的吸濕性，會對鋰離子電池電解液水分的控制帶來一定的影響。因此在進行鋰離子電池電解液的配制之前，必須對碳酸乙烯酯進行純化加工，以至于滿足高品質鋰離子電池的需求。目前，眾多電解液生產廠家都采取的精餾的方式對EC進行提純，據統計，這種方法進行提純要得到電池級碳酸乙烯酯EC，收率大約在88%左右，并且整個工藝時間長，在電解液生產過程中增加了一定的成本。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，利用一種新的技術對碳酸乙烯酯（EC）進行高效、快速、低耗地提純（收率可以提高到95%以上）。

本發明的目的是這樣實現的：

為解決現有技術存在的上述問題，本發明采取的技術方案是：在所述的碳酸乙烯酯中加入不溶于碳酸乙烯酯又能吸附其中水分、醇類及其小分子雜質的除雜劑；除雜劑可以是3A、4A、5A、10X、13X等球狀低鈉型分子篩、活性氧化鋁、活性炭、硅膠、氧化鈣、氯化鈣等其中的一種或幾種。除雜劑的加入量為碳酸乙烯酯（EC）量的3%~30%，整個過程溫度控制在40~100℃，時間為1~10小時。?

工藝流程。

在密閉的干燥室中（水分＜50ppm、氧份＜50ppm）中進行實驗，：將已經液化的碳酸乙烯酯（EC）置入不銹鋼的鋼瓶中（鋼瓶用充高純氬氣抽真空置換三次），加入定量的除雜劑，密封后搖晃5分鐘，使碳酸乙烯酯（EC）和除雜劑充分接觸，放入40℃的真空干燥箱中靜置1~5小時后再搖晃5分鐘，取樣分析處理后的碳酸乙烯酯（EC）水分、純度及醇類雜質。上述過程溫度控制在40~100℃左右，時間為1~10小時，取樣檢測達到要求后將除雜劑和碳酸乙烯酯（EC）過濾后即得到高品質要求的碳酸乙烯酯（EC）。

將液化好的碳酸乙烯酯（EC）打入產品罐中，開啟循環泵使碳酸乙烯酯（EC）混合均勻，用不銹鋼管道將產品罐和除雜柱密封相連，用循環系統使碳酸乙烯酯（EC）不斷的在除雜柱和產品罐之間循環，循環1~10個小時后取樣分析水分、純度及醇類雜質。上述過程要求除雜柱的溫度最好控制在40~100℃，最優化控制在50~80℃；要求產品罐的溫度最好控制在40~100℃，最優化控制在40~60℃；整個循環過程壓力要求控制在0.01~0.3Mpa，最優化控制在0.05~0.2Mpa。

本發明的優點及積極效果：在碳酸乙烯酯（EC）中加入除雜劑，并且除雜劑含量占EC重量的3％～30％，可以高效、快速、低耗地對碳酸乙烯酯（EC）進行提純，從而達到提質降本的目的。

附圖說明

圖1為碳酸乙烯酯（EC）原料氣相色譜分析圖。

圖2為碳酸乙烯酯（EC）除雜后氣相色譜分析圖。

具體實施方式

下面以具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明不受下述實施例的限定。

實施例1。

見圖1和圖2，碳酸乙烯酯（EC）原料，純度為99.91%，其中含雜質乙二醇為53ppm，二乙二醇為28ppm，含水分104ppm。取上述EC?500g，加入15%的5A分子篩，于45℃處理3小時，處理后水分為6.3ppm（采用Metrohm?KF-831型（瑞士萬通）庫侖水分測試儀測定），純度為99.97%，乙二醇為21ppm，二乙二醇為5ppm（采用GC-3900型（美國瓦里安）氣象色譜儀測定）。

實施例2。