[發明專利]一種碳素材料中Ni含量的測定分析方法

無效

• 申請號: 201010597992.2
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102564984A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 吳玉華;金漢卿
• 申請（專利權）人: 湖南晟通科技集團有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明涉及一種碳素材料中Ni含量的測定分析方法，尤其是采用原子吸收分光光度法測定碳素材料中Ni含量的方法。

二、背景技術

目前，行業內沒有統一碳素材料中Ni含量的分析方法，對樣品的處理有些比較繁瑣。現有技術Ni元素含量的測定分析方法主要采用原子發射光譜的原理，利用看普儀并參照光譜圖和分析標志，對樣品發射的光譜進行自測評定，這種方法一方面過分依賴光譜圖，如果光譜圖失真，對結果的影響很大；另一方面，Ni元素含量的基體線和元素線很少，對于元素含量的微小變化，相對應的譜線強度評定比體現不出來，使得測定結果偏差很大。因此，發明一種準確性高、操作簡單的Ni含量測定分析方法是行業的迫切需求。

三、發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種操作方法簡單、準確性高的碳素材料中Ni含量的測定分析方法。

為實現本發明的技術問題，具體的技術方案是：一種碳素材料中Ni含量的測定分析方法，用無水碳酸鈉或/和硼酸作熔劑，將碳素材料灼燒后的灰分進行熔融后，用稀鹽酸溶液浸取出試液，在空氣-乙炔貧燃性火焰進行鎳的測定。

本發明進一步的技術方案是還包括將碳素材料高溫灰化步驟，稱取適量經研磨的碳素材料平鋪于瓷舟中，置于高溫烤箱由室溫緩慢升至750～900℃，在該溫度下灼燒1～3小時。

本發明進一步的技術方案是將經灰化的碳素材料裝入鉑坩堝中，加入適量無水碳酸鈉或/和硼酸，攪拌均勻后在800～900℃熔融。

本發明進一步的技術方案是將熔融后的碳素材料冷卻，加入鹽酸溶解，移入容量瓶中制成試樣A。

本發明進一步的技術方案是試樣A中Ni含量的測定分析步驟為：

a、分取25.00ml試樣A溶液于100ml容量瓶中，加鹽酸2ml，以水稀釋至刻度，混勻；

b、將(a)中試液于原子吸收分光光度計波長232.0nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以樣品空白調零，測量鎳的吸光度，從工作曲線上查出相應的鎳量；

c、按如下公式計算Ni含量：

Ni(%)=m1m×100]]>

公式中：m₁：自工作曲線上查得的試液中鎳量，g；m：稱取碳素材料的質量，g。

本發明進一步的技術方案是所述鹽酸溶液濃度為1+1。

本發明的有益效果是：

1、本發明測定方法使用范圍廣，包括石油焦、炭塊、瀝青等所有碳素材料中鎳含量的測定和分析。

2、本發明所述方法不需要對試樣進行過濾等預處理，可直接加入相應試劑后測定。

3、本發明所述方法操作簡便、顯色時間短，測定結果的偏差小。

四、具體實施方式

下面結合具體的實驗數據詳細描述本發明的具體實施方式。

本發明需要用到的儀器和設備：圓盤磨、高溫爐、天平(0.1mg)、瓷舟、鉑坩堝(帶蓋，30ml)、原子吸收分光光度計、附鎳空心陰極燈、量筒。

主要試劑和樣品的配置：

1、無水碳酸鈉。

2、硼酸。

3、鹽酸，3mol/L、1+1。

4、過氧化氫，1.10g/ml。

5、試樣A的制備：a、取被測碳素材料樣品m于圓盤研磨缽中，研磨成粉末狀；b、準確稱取經空氣干燥的研磨樣品2.0000g(m)，放于瓷舟中，鋪平；c、將瓷舟放于瓷舟架上，將架放于高溫箱式爐爐口，將爐門留有進空氣的縫隙，由室溫緩慢升至750～900℃，在該溫度下灼燒1～3小時(瀝青在燒時應在低溫階段保持約20分鐘)；d、取出瓷舟冷卻，將瓷舟中的灰分掃入裝有2.5g無水碳酸鈉和0.5g硼酸的鉑坩堝中，仔細攪拌均勻，蓋上蓋于800～900℃高溫爐中熔融20分鐘；e、將融好樣品的坩堝從高溫爐中取出冷卻，加入3mol/L的鹽酸30ml，將樣品全部溶解，如未溶解完全，放在電爐上煮沸幾分鐘；f、將溶解的試液冷卻移入100ml容量瓶中，洗凈坩堝，洗液移入容量瓶中，定容，搖勻制成試樣A；g、隨同試樣A做空白試驗。