[發(fā)明專利]高純鉭中痕量雜質(zhì)的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010597964.0 | 申請日： | 2010-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN102565206A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李艷芬;童堅;劉英;張卓;佟伶;李滿芝 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京有色金屬研究總院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100 | 代理人： | 耿小強 |
| 地址： | 100088 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高純 痕量 雜質(zhì) 測定 方法 | ||
1.一種高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其步驟如下：
(1)配制鉭樣品溶液，其中鉭樣品含量為1～5g/L，HF為1～5vol％，硝酸為0.3～0.8vol％；
(2)連接離子色譜、膜去溶裝置和ICP-MS三裝置，將制備好的樣品溶液100ml由濃縮泵泵入離子色譜的陽離子交換柱5min，雜質(zhì)元素形成的陽離子吸附在交換柱，而基體鉭形成的TaF72-或TaOF52-流經(jīng)柱子不上柱，用氫氟酸淋洗交換柱，將柱子上殘留的基體淋洗干凈，啟動聯(lián)機工作程序，用硝酸洗脫吸附在陽離子交換柱上的雜質(zhì)，隨同試樣做空白試驗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：所述的鉭樣品溶液中，鉭樣品含量為3g/L，HF為3vol％，硝酸為0.5vol％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：配制鉭樣品溶液的具體步驟為：稱取鉭樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入氫氟酸，然后逐滴加入硝酸，將燒杯置于平板電爐低溫加熱至樣品完全溶解，冷卻后于容量瓶定容，混勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：所述的氫氟酸為2vol％的氫氟酸水溶液，所述的硝酸濃度為3mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：配制Mg、V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Cd、Ba、Pb元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、20、40ng/mL系列，通過離子色譜-膜去溶-ICP-MS聯(lián)機程序，在ICP-MS界面繪制工作曲線；
高純鎢中痕量雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：
式中：m2-自工作曲線上查得的試料溶液的被測元素量，g；
m1-自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗溶液的被測元素量，g；
m0-與移取的試液相當(dāng)?shù)脑嚵狭浚琯。
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