[發明專利]一種金納米管材料的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201010597233.6
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102101175A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 王利兵;胥傳來;陳偉;朱潁越;彭池方;胡擁明
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;G01N27/30
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

技術領域

本發明涉及一種金納米管材料的制備方法及在分析檢測領域的應用，屬于材料制備技術領域。

背景技術

納米技術研究的快速進步，帶動了眾多交叉學科的發展。納米材料由于其特有的小尺寸效應和界面效應，因而表現出與相同材料組成的宏觀材料顯著的差異，體現出許多有益的性能和全新的功能。管狀材料由于其特有的結構特點而帶有更好的隧道效應及電子傳遞能力而引起了廣泛的關注。如碳納米管由于良好的導電性能在各個領域都得到了廣泛的應用。將碳納米管作為促電子傳遞物質修飾到電極表面從而達到提高檢測靈敏度和檢測方法的穩定性的目的。

發明內容

本發明的目的是制備一種具有特殊結構的金納米管。

本發明的目的之二是基于制備的金納米管的實際應用。

本發明的技術方案：一種金納米管材料的制備方法，步驟為，（1）銀納米線的制備，（2）金納米管的制備，和（3）金納米管實際應用電極的制備；

（1）銀納米線的制備：

向干凈的三角燒瓶中加入40?mL乙二醇后加熱攪拌至160-180℃，保持5min，加入0.01M硝酸銀溶液6mL，邊加熱邊攪拌，溶液顏色從淡黃色逐漸變為黃色，當顏色不再變化后，繼續加熱保持160-180℃反應30?min，去除加熱源后繼續反應30?min使反應充分完全，最后，在攪拌的條件下，溶液冷卻至室溫，得銀納米線乳液，保藏備用；

（2）金納米管的制備：

將上述制備的銀納米線乳液稀釋分散于超純水中，使銀濃度為1mM，加熱沸騰，向體系中加入一定量的金的前驅體氯金酸溶液，氯金酸與銀納米線的摩爾比為1︰3，在加熱的條件下反應30min，離心洗滌3次后，重新分散于超純水中，得金納米管乳液，保藏備用；

（3）金納米管實際應用電極的制備：

將制備的金納米管作為電子傳遞材料修飾于電極表面；具體操作為將玻碳電極依次用0.3μm和0.05μm的氧化鋁溶液進行打磨，打磨后再依次在丙酮和超純水中超聲5?min，在N₂氣流下吹干備用，取0.1mM的金納米管乳液15μm滴加于處理后的直徑3mm玻碳電極表面，并在紅外燈下烤干后備用。

所述方法制備的金納米管材料的應用，在于將所制備的金納米管實際應用電極作為工作電極，用于配置乙醇的KOH溶液中，對乙醇氧化反應有催化性能。

本發明的有益效果：在本發明的金納米管的制備過程中，利用多羥基化合物法合成銀納米線，純化分離后利用制備的銀納米線用模板犧牲法與金源反應從而得到金納米管。制備的金納米管具有更好的導電能力，可以進一步用于催化劑材料以及分析檢測領域。

附圖說明

圖1制得的銀納米線的電子顯微鏡照片。

圖2制備得到的金納米管的電子顯微鏡照片。

圖3金納米管對乙醇的催化性能。圖3中所示氧化還原峰為乙醇在金納米管催化下，進行催化反應時所對應的氧化還原峰。在0.03V處的峰為乙醇氧化生成乙醛的峰。

具體實施方案

實施例1一種金納米管材料的制備方法

（1）模板銀納米線的合成

量取一定量的乙二醇，加熱到160-180℃，穩定5min，向其中加入一定量的銀的前驅體硝酸銀溶液，在160-180℃高溫下反應30?min；去除加熱源后，繼續反應30?min冷卻至室溫。

將反應體系用丙酮進行1︰5稀釋，后離心洗滌3次。去除上清，將離心得到的產物分散于水溶液中，常溫保存備用。

（2）金納米管的合成

將上述制備的銀納米線稀釋分散于水溶液中，使銀濃度為1mM，加熱沸騰，向體系中加入一定量的金的前驅體氯金酸溶液，氯金酸與銀納米線的摩爾比為1︰3，在加熱的條件下反應30min，離心洗滌3次后，重新分散于水溶液中。

（3）金納米管材料的實際應用

將制備的金納米管作為電子傳遞材料修飾于電極表面。具體操作為將玻碳電極依次用0.3μm和0.05μm的氧化鋁溶液進行打磨，打磨后再依次在丙酮和水溶液中超聲5?min。在N₂氣流下吹干備用。取0.1mM的金納米管乳液15μm滴加于處理后的直徑3mm玻碳電極表面，并在紅外燈下烤干后備用。

實施例2所述方法制備的金納米管材料的應用

配置乙醇的KOH溶液，將上述制備的電極作為工作電極，考察制備的金納米管對乙醇的催化性能。如圖3所示，圖3中所示氧化還原峰為乙醇在金納米管催化下，進行催化反應時所對應的氧化還原峰。在0.03V處的峰為乙醇氧化生成乙醛的峰。