[發明專利]一種快速測定工業含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法

有效

• 申請號: 201010597223.2
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102564973A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 于媛君;楊麗榮;王鐵;顧繼紅;亢德華;鄧軍華
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44;G01N1/34
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技術領域

本發明屬于化學分析領域，尤其涉及一種利用ICP-AES法快速測定鋼鐵工業含鐵塵泥中磷、鉛、鋅有害元素含量的方法。

背景技術

鋼鐵企業在生產過程中都不可避免地要產生一些含鐵廢料，如高爐塵泥、轉爐塵泥、燒結除塵灰、高爐瓦斯灰等等，高效回收利用鋼鐵冶金塵泥中的有效元素，實現所有含鐵塵泥資源的循環利用，無疑是發展鋼鐵工業循環經濟的重要內容。在循環利用中，含鐵塵泥等冶金廢料可被制成含鐵塵泥球，代替部分燒結、球團原料用于煉鐵，但生產過程中冶金塵泥含鐵雜料中的磷、鉛、鋅等有害元素也隨之進入高爐，并在高爐內循環富集，長期富集將致使高爐結瘤，影響高爐正常生產。因此綜合利用工業含鐵塵泥等節能降廢項目研發和生產中均要求準確定量分析含鐵塵泥中磷、鉛、鋅等元素成分的含量，以此制定循環利用工藝。但目前冶金化檢驗分析行業還沒有冶金塵泥元素化學分析的檢驗標準和方法，冶金塵泥科研和生產化檢驗分析只能借鑒爐渣和礦石的分析方法提供實驗性分析數據供參考。

目前，爐渣和礦石中鉛、鋅元素的測定一般采用火焰原子吸收光譜法，磷元素采用萃取分離分光光度法、磷鉬雜多酸光度法等，這些方法每次只能測定一個元素方法試樣分解操作繁瑣，檢驗周期長，分析人員完成一個含鐵塵泥樣品的P、Pb、Zn三元素的分析至少要三天的時間，測試線性范圍窄，且上述濕法化學分析過程使用大量有機試劑等化學試劑，不利于環保和職業健康；X射線熒光光譜法分析含鐵雜料鉛、鋅和磷等元素，由于X-熒光光譜分析P、Pb、Zn等元素的檢測限為0.1％，無法滿足冶煉分析精度要求，同時由于沒有相同基體的標準樣品制作工作曲線，導致基體干擾嚴重而無法準確定量分析，方法僅適合于在線生產穩定性監控，而不能為工藝調整和質量分析提供準確定量分析方法。因此在冶金含鐵塵泥的綜合利用的科研和生產中均需要研發一種快速、準確的化檢驗分析方法。

發明內容

本發明技術目的克服現有分析技術缺陷，提供一種應用ICP光譜分析技術快速測定工業含鐵塵泥中磷、鉛、鋅元素含量的方法，實現一次溶樣可同時分析測定冶金含鐵塵泥中磷、鉛、鋅等多種有害雜質元素，為提高冶金塵泥中有害元素的化檢驗速度和精度提供一種新的方法。

為實現發明目的，本發明采用的技術方案為：

一種快速測定鋼鐵工業含鐵塵泥中磷、鉛、鋅含量的方法，包括樣品分解、ICP光譜儀儀器分析參數設置、干擾校正、工作曲線制作和利用ICP光譜法分析測定樣品待測元素含量，本發明的具體技術方案包括：

1、樣品分解包括樣品預除碳處理和壓力-微波消解樣品兩個步驟：

(1)樣品預除碳處理——采用高溫灼燒除碳技術，稱取經105℃烘干后的樣品0.1000g于鋪有一層定量濾紙的灰皿或磁舟中，置于高溫爐內燃燒，初以低溫升高溫度，有氧條件下在600℃充分灰化，至900℃馬弗爐中灼燒1h除去二氧化碳、有機物及硫化物中的硫；

(2)壓力-微波消解樣品：優化微波消解程序，包括儀器功率、消解時間、消解壓力溶樣溫度、時間和壓力參數以及溶劑等因素。稱取0.1000g樣品經預灼燒除碳處理后轉移入聚四氟乙烯密閉消解罐中，加入6mL鹽酸、2mL硝酸和1mLHF無機混酸，常溫下放置至劇烈反應停止，蓋上蓋子，裝好防爆膜，裝入壓力-微波消解儀，預置特定的高溫、高壓和密閉消解程序(壓力-微波消解程序見表1)，利用特定的無機混酸與樣品中的磷、鉛、鋅發生化學反應，形成可溶性化合物而溶解于混酸中，實現樣品的徹底分解。本專利方法可實現最小的無機酸使用量，最小的基體干擾，并有效地防止樣品處理過程的揮發損失和降低空白值。

表1：壓力-微波消解程序

2、ICP儀器分析最佳工作條件：射頻功率、載氣流量、輔助氣流量和蠕動泵速是ICP光譜儀的重要工作參數，直接影響分析測定的準確度、精密度和穩定性，通過優化試驗方案獲得最佳儀器工作參數，見表2。

表2ICP最佳工作條件

3、干擾校正：本專利方法在最佳化ICP-AES光譜儀工作參數條件下，通過經驗法選擇P、Pb、Zn元素各2～3條譜線，在通過標樣溶液掃描圖譜選出P、Pb、Zn元素最佳分析譜線，結果見表3；采用基體匹配及合成與被測樣品成分相當的標樣，消除基體即共存元素的干擾；經驗選擇最佳背景校正點，消除基體不規則影響和被測元素譜線干擾，見表4。

表3元素分析線

表4：光譜分析背景校正點