[發(fā)明專(zhuān)利]一種含有農(nóng)藥蚜滅磷的樣品測(cè)定前的處理方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010597202.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102141553A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉磊;邵輝;李輝;李娜;張玉婷;郭永澤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留量的測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，涉及農(nóng)藥蚜滅磷殘留量的測(cè)定方法。特別是一種含有蚜滅磷樣品的測(cè)定前的處理方法。

背景技術(shù)：

農(nóng)藥殘留指的是在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。農(nóng)藥殘留問(wèn)題是隨著農(nóng)藥大量生產(chǎn)和廣泛使用而產(chǎn)生的。目前使用的農(nóng)藥，有些在較短時(shí)間內(nèi)可以通過(guò)生物降解成為無(wú)害物質(zhì)，而一些有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥卻難以降解，是殘留性強(qiáng)的農(nóng)藥。蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)，會(huì)直接危及人體的神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎等重要器官。同時(shí)殘留農(nóng)藥在人體內(nèi)蓄積，超過(guò)一定量度后會(huì)導(dǎo)致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至?xí)T發(fā)血管疾病、糖尿病和癌癥等。由于農(nóng)藥殘留對(duì)人類(lèi)和生物危害很大，各國(guó)對(duì)農(nóng)藥的施用都進(jìn)行嚴(yán)格的管理，并對(duì)食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。殘留樣測(cè)定是農(nóng)殘最大限量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的前提，對(duì)于保證農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量.提高農(nóng)產(chǎn)品跨越技術(shù)性貿(mào)易壁壘的能力具有重要作用。

農(nóng)藥流失到環(huán)境中，將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，有時(shí)甚至造成極其危險(xiǎn)的后果。會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，增強(qiáng)病菌、害蟲(chóng)對(duì)農(nóng)藥的抗藥性，還會(huì)對(duì)人體健康造成危害。同時(shí)農(nóng)藥的大量施用，尤其是濫用農(nóng)藥使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)，不僅造成人員中毒傷亡，而且還影響到我國(guó)的國(guó)際信譽(yù)與進(jìn)出口貿(mào)易。因此，我們要研究農(nóng)藥在環(huán)境中的殘留，建立相關(guān)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法。

蚜滅磷是一種為有機(jī)硫代磷酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)、殺螨劑。中等毒性，內(nèi)吸性強(qiáng)，持效期長(zhǎng)，對(duì)水的溶解度為4000g/L。易溶于除輕油、環(huán)己烷以外的有機(jī)溶劑。劑型有乳油。主要用于果樹(shù)、蔬菜、煙草、棉花、水稻及各種觀賞植物，用于防治蚜蟲(chóng)、薊馬、葉蟬、飛虱、潛葉蛾等，效果良好，對(duì)蘋(píng)果綿蚜有特效。

是否能準(zhǔn)確的檢測(cè)出微量的殘留其關(guān)鍵是樣品的前處理方法，樣品處理的好，可以減少雜質(zhì)干擾，減少雜質(zhì)對(duì)儀器的污染，提高分析結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確度。本專(zhuān)利所建立的樣品前處理方法為我單位自行研制的方法，國(guó)內(nèi)公開(kāi)文獻(xiàn)沒(méi)有查到相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明公開(kāi)了一種含有農(nóng)藥蚜滅磷的樣品測(cè)定前的處理方法，它是稱(chēng)樣20g，精確到0.01g，加20-50mL乙腈，振蕩10-30min，加10-20mL乙腈洗滌殘?jiān)?，洗滌液過(guò)濾，加8-10g氯化鈉，振蕩?kù)o置分層，取上層乙腈液干燥，濃縮至干，用V/V＝1/1丙酮/正己烷定容2mL，待測(cè)。

本發(fā)明優(yōu)選的處理方法是：稱(chēng)樣20g，精確到0.01g，加50mL乙腈，振蕩30min，過(guò)濾至分液漏斗，加10mL乙腈洗滌殘?jiān)?，洗滌液過(guò)濾至分液漏斗中。加8g氯化鈉，振蕩?kù)o置分層，棄去下層水相，取上層乙腈相過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，濃縮至干，用V/V＝1/1丙酮/正己烷，定容2mL，渦旋1min，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶待測(cè)。其中的樣品為稻米。

本發(fā)明通過(guò)蚜滅磷添加回收率研究，采用氣相色譜法，建立簡(jiǎn)捷可行的蚜滅磷殘留分析方法。

為了評(píng)價(jià)蚜滅磷在稻米中使用后的安全性，本發(fā)明建立了使用氣相色譜法法測(cè)定蚜滅磷殘留量的方法。具體是使用有機(jī)溶劑提取蚜滅磷，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將過(guò)濾后的有機(jī)溶劑完全濃縮至干并定容，最后采用氣相色譜儀檢測(cè)。

本發(fā)明更加詳細(xì)的制備方法如下：

1、前處理

稱(chēng)樣20g(精確到0.01g)，加50mL乙腈，振蕩30min，過(guò)濾至分液漏斗，加10mL乙腈洗滌殘?jiān)?，洗滌液過(guò)濾至分液漏斗中。加8g氯化鈉，振蕩?kù)o置分層，棄去下層水相，取上層乙腈相過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，濃縮至干，用丙酮/正己烷(V/V＝1/1)定容2mL，渦旋1min，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶待測(cè)。

2、儀器條件

Agilent7890A氣相色譜儀(帶FPD)

進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣體積：2μL；不分流進(jìn)樣；

色譜柱：DB-1701，30m×0.25mm，0.25μm；載氣：N₂(≥99.99％)；

恒壓模式：25psi

升溫程序：60℃(1min)20℃/min250℃(8min)；

檢測(cè)器溫度：250℃；氫氣流速：75mL/min；空氣流速：100mL/min；尾吹氣流速：60mL/min。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線