[發(fā)明專(zhuān)利]低燒損率片狀銀粉的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010596610.4
• 申請(qǐng)日: 2010-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102000827A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)繼康;甘國(guó)友;張磊;鄭婭;朱華;杜景紅;易健宏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/04
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/04
• 代理公司: 昆明正原專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

?

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種機(jī)械球磨法制備片狀銀粉的方法，特別涉及了一種低燒損率和低松裝密度的片狀銀粉制備方法。

背景技術(shù)

隨著貴金屬漿料廣泛應(yīng)用于微電子工業(yè)，貴金屬粉末的各種性能都受到特殊要求。超細(xì)銀粉作為導(dǎo)電漿料的重要導(dǎo)電功能材料其需求量不斷增加，并且對(duì)銀粉的性能如純度、粒徑、分散性、形貌、比表面積、方阻、燒損率等指標(biāo)都有要求。片狀銀粉被廣泛應(yīng)用于獨(dú)面電容器、濾波器、碳膜電位器、鉭電容器、薄膜開(kāi)關(guān)、半導(dǎo)體芯片等電子元器件中。為適應(yīng)電子產(chǎn)品的微型化、集成化、智能化的發(fā)展趨勢(shì)，很多國(guó)家都致力于片狀銀粉的研制和開(kāi)發(fā)。

片狀銀粉的制備方法很多，按照制備方法的物理化學(xué)原理不同，可以分為機(jī)械球磨法和化學(xué)法。

根據(jù)GB/T?1773-2008《片狀銀粉》，燒損率作為一個(gè)重要指標(biāo)，列為片狀銀粉的一個(gè)重要表征手段。燒損率能在一定程度上反映片狀銀粉的導(dǎo)電性能和物理性能。

目前，機(jī)械球磨法作為制備片狀銀粉最常用的方法，其存在著制備出的片狀銀粉不易清洗，表面吸附物較多，燒損率高，對(duì)其導(dǎo)電性和物理性能有較大影響。而化學(xué)法制備片狀銀粉在技術(shù)理論和工業(yè)實(shí)踐方面都存在較大缺陷，其制備的片狀銀粉在應(yīng)用過(guò)程中易收縮、片狀化程度較低、粒徑分布寬。

發(fā)明內(nèi)容

為克服燒損率高、片狀化程度較低等問(wèn)題，本發(fā)明的目在于提供一種低燒損率片狀銀粉的制備方法，旨在解決機(jī)械球磨法制備片狀銀粉表面吸附的相關(guān)問(wèn)題。

本發(fā)明通過(guò)下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種低燒損率片狀銀粉的制備方法，其特征在于經(jīng)過(guò)下列步驟：

A．以純度為99.99%以上的球形銀粉為原料，按球形銀粉︰球磨助劑︰分散劑＝50～400︰1～20︰0.05～10的質(zhì)量比進(jìn)行混合，加去離子水調(diào)節(jié)溶液至球磨助劑濃度為10～200g/L，分散劑濃度為0.5～100g/L，得混合溶液；

B．將步驟A所得混合溶液在轉(zhuǎn)速為100～400r/min的條件下進(jìn)行球磨5～80h，之后用無(wú)水乙醇和去離子水各洗滌1～3次，然后抽濾，在溫度為30～120℃下干燥4～20h，即得到低燒損率片狀銀粉。

所述球磨助劑為油酸、硬脂酸、軟脂酸、無(wú)水乙醇中的一種或多種。

所述分散劑為卵磷脂、硬脂酸鈣、蓖麻油、磷酸三丁酯中的一種或多種。

所述球磨是在不銹鋼球磨罐內(nèi)完成的，所用磨球?yàn)椴讳P鋼球、氧化鋯球、玻璃球、瑪瑙球的一種或多種組合。

所用磨球直徑為20mm、10mm、6mm、3mm的一種或幾種級(jí)配。

所述燒損率的檢測(cè)是通過(guò)取3.0g所得片狀銀粉，置于已恒重的坩堝中，放入烘箱中，升至110±5℃干燥，保溫60min，取出稱(chēng)重。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是：通過(guò)變更球磨體系，使球磨出的片狀銀粉易于清洗，對(duì)導(dǎo)電性和物理性能影響都較小，粉體分散性好，松粉體顆粒尺寸達(dá)3.91～17.05μm，松裝密度0.823m³/g，比表面積為0.404～1.762m²/g，振實(shí)密度1.127m³/g，燒損率為0.01～0.60%。可見(jiàn)，所得片狀銀粉具有低松裝密度、高片狀化程度、低燒損率，對(duì)于后期電子漿料用具有良好的適用性。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

A．以純度為99.99%的球形銀粉10.00g為原料，與0.50g油酸和0.10g硬脂酸鈣混合（按球形銀粉︰球磨助劑︰分散劑＝100︰5︰1的質(zhì)量比），加去離子水調(diào)節(jié)溶液至球磨助劑濃度為20g/L，分散劑濃度為4g/L，得混合溶液；

B．將步驟A所得混合溶液在轉(zhuǎn)速為200r/min的條件下進(jìn)行球磨15h，再加去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次，然后抽濾、在80℃下干燥6h，即得到低燒損率片狀銀粉。

所得低燒損率片狀銀粉分散性好，顆粒平均粒徑為12.83μm、松裝密度為0.823g/ml、燒損率為0.50%。

實(shí)施例2

A．取純度（99.99%的球形銀粉10.00g為原料，與0.30g硬脂酸和0.10g卵磷脂混合（按球形銀粉︰球磨助劑︰分散劑＝330︰3︰1的質(zhì)量比），加去離子水調(diào)節(jié)溶液至球磨助劑濃度為30g/L，分散劑濃度為10g/L，得混合液；

B．將步驟A所得混合溶液在轉(zhuǎn)速為250r/min的條件下進(jìn)行球磨20h，用無(wú)水乙醇洗滌1次，再用去離子水洗滌2次，然后抽濾，在溫度為60℃下干燥8h，即得到低燒損率片狀銀粉。