[發(fā)明專利]純鈦或鈦合金表面制備具有生物活性陶瓷涂層的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010596194.8 | 申請(qǐng)日: | 2010-12-20 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102418132A | 公開(kāi)(公告)日: | 2012-04-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 魏大慶;成夙;周玉 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C25D11/26 | 分類(lèi)號(hào): | C25D11/26 |
| 代理公司: | 哈爾濱東方專利事務(wù)所 23118 | 代理人: | 陳曉光 |
| 地址: | 150006 黑龍*** | 國(guó)省代碼: | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 鈦合金 表面 制備 具有 生物 活性 陶瓷 涂層 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種金屬表面改性技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種純鈦或鈦合金表面制備具有生物活性陶瓷涂層的方法。
背景技術(shù):
鈦及鈦合金材料作為重要的生物醫(yī)用材料,具有高機(jī)械強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗疲勞性能,廣泛應(yīng)用于人體的關(guān)節(jié)、牙、骨等硬組織的替換。然而,將其植入到人體中普遍存在生物活性差,結(jié)合強(qiáng)度低、愈合時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。金屬材料植入人體后,由于長(zhǎng)期在體液環(huán)境中服役就會(huì)導(dǎo)致金屬的表面腐蝕,甚至使金屬離子進(jìn)入肌體組織而使肌體組織變質(zhì)。為了提高醫(yī)用鈦金屬的生物活性,促進(jìn)其與人體骨組織的結(jié)合,目前常用的方法是在材料表面等離子噴涂羥基磷灰石涂層;但是涂層與基體界面結(jié)合強(qiáng)度低,容易開(kāi)裂,大大影響了其使用效果,因此發(fā)展新技術(shù)對(duì)醫(yī)用鈦和鈦合金的表面進(jìn)行生物活化改性處理,提高其與人體硬組織的結(jié)合性能,具有非常重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的是提供一種微弧氧化的工藝方法既能夠節(jié)能省時(shí),又能夠在原位形成氧化物涂層與基體匹配好、膜基結(jié)合強(qiáng)度高可達(dá)30MPa以上,可適用于不同形狀與尺寸的零件。???
上述的目的通過(guò)以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
純鈦或鈦合金表面制備具有生物活性陶瓷涂層的方法,?本方法有二個(gè)步驟,
步驟一:做基體處理將純鈦或鈦合金表面(1)打磨拋光、清洗;
步驟二:做微弧氧化將純鈦或鈦合金置于含有堿性電解液的不銹鋼槽體中,以純鈦或鈦合金做陽(yáng)極,不銹鋼槽體為陰極;氧化過(guò)程中通過(guò)冷卻系統(tǒng)控制槽液溫度<50oC;用雙極脈沖電源,通過(guò)對(duì)微弧氧化電參數(shù)的控制,靠鈦表面的擊穿放電使鈦表面(1)形成一層的微弧氧化涂層(2),微弧氧化涂層(2)厚度為3~10mm。
所述的純鈦或鈦合金表面制備具有生物活性陶瓷涂層的方法,所述的微弧氧化的脈沖電壓為200~500V、所述的微弧氧化的頻率400~800Hz、所述的微弧氧化的占空比4~20%、所述的微弧氧化的溶液溫度0~50oC。
所述的純鈦或鈦合金表面制備具有生物活性陶瓷涂層的方法,所述的堿性電解液為硅酸鹽或磷酸鹽或硅酸鹽和磷酸鹽的混合物為EDTA-2Na、NaOH、Na2SiO3·9H2O和Ca(CH3COO)2·H2O,濃度分別定為15克/升、20克/升、14.2克/升和8.8克/升,以去離子水為溶劑配制成。
所述的純鈦或鈦合金表面制備具有生物活性陶瓷涂層的方法,所述的純鈦或鈦合金的基體零件為板狀或棒狀或管狀。
有益效果:
1.?本發(fā)明能夠在原位形成氧化物涂層與基體匹配好、膜基結(jié)合強(qiáng)度高可達(dá)30MPa以上,可適用于不同形狀與尺寸的零件,所獲得的致密陶瓷層含有對(duì)人體骨組織生長(zhǎng)有益的硅Si、鈣Ca、磷P微量元素,能夠成功的在模擬體液中誘導(dǎo)羥基磷灰石的生成,有助于提高Ti基體替換物植入體內(nèi)與骨組織的結(jié)合能力。???
本發(fā)明顯著的提高了鈦的表面生物活性,擴(kuò)展了Ti作為最理想的骨替代物的應(yīng)用范圍。
本發(fā)明處理后的涂層進(jìn)行能譜儀EDS能譜檢測(cè),涂層中有Na、Si、Ca微量活性元素的存在,Si,Ca元素是生物活性玻璃中的必備元素,通過(guò)微弧氧化方法將Si,Ca元素同時(shí)引入到陶瓷涂層中尚屬首次,可以使二氧化鈦的涂層材料可以具有部分生物活性玻璃的性能。模擬體液浸泡,浸泡3天以后用掃描電鏡和X射線能譜儀XRD觀察在涂層表面即有羥基磷灰石形成,當(dāng)達(dá)到一周以上肉眼就可看到表面形成的羥基磷灰石,后續(xù)觀察隨浸泡時(shí)間增加羥基磷灰石形成數(shù)量也增多,一個(gè)月以上磷灰石形成數(shù)量達(dá)到飽和。表明按本發(fā)明方法弧氧化涂層在實(shí)際應(yīng)用中,可以顯著提高Ti材料的生物活性。
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