[發明專利]一種芘類不對稱雙軸盤狀液晶化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201010594629.5
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102061179A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 楊槐;王冬;李陽;崔曉鵬;李正強;王磊
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C09K19/32
• 分類號: C09K19/32;C07C49/796;C07C45/68
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

1.一種芘類不對稱雙軸盤狀液晶化合物，其特征在于，該化合物結構如通式(1)如下：

其中，R₁表示且n為4-20的整數；

R₂表示-C_nH_2n+1、且n為4-20的整數。

2.根據權利1所述的芘類不對稱雙軸盤狀液晶化合物的制備方法，其特征在于，該方法具有如下步驟：

A：芘的傅克?；磻簩④湃苡诙蚧贾?，并置于反應容器中，加入1-3當量的酰氯后，冰浴中冷卻到0-5度，逐漸加入三氧化鋁；加熱回流12-16小時；將產物冷卻后倒入冰水中攪拌2-4小時，用二氯甲烷分液，有機相通過無水硫酸鎂干燥過濾后重結晶，得黃色針狀晶體；

B：中間產物溴代反應：將步驟A中所得產物溶于硝基苯中，置于反應器內，室溫下逐漸滴加3-6當量液溴，滴加完后，將溫度升到100-120度，反應16-24小時后停止反應；將產物倒入盛有亞硫酸氫鈉的溶液中攪拌除去剩余溴，每隔十分鐘換水一次，直至溶液無色；分液除去水層，向有機層中加入甲醇產生顆粒狀沉淀，過濾后水洗和乙醇洗，干燥既得溴代產物；

C：Sonogashira偶聯反應：將B中得到產物溶于四氫呋喃和二異丙胺混合溶液中，置于反應器中通氬氣保護，然后加入3-6當量的端炔基三甲基硅，升溫到80-120度；加入2-5％當量的三苯基磷二氯化鈀和加入2-5％當量的碘化亞銅；氬氣保護下回流反應12-16小時；停止反應后，減壓蒸餾除去溶劑后過柱子展開劑為正己烷和二氯甲烷1∶1的混合溶劑，得淡黃色產物；

D：去三甲基硅反應：將步驟C中產物溶于甲醇和四氫呋喃溶液中，置于反應器中后加入碳酸鉀，室溫下攪拌3-8小時，然后減壓蒸餾除去溶劑，水洗，甲醇洗；真空干燥后容器中氮氣保護；

E：接溴代鏈反應：將步驟D中產物溶于四氫呋喃和二異丙胺混合溶液中，置于反應器中通氬氣保護，然后加入3-6當量的有機溴代物，升溫到80-120度；加入2-5％當量的三苯基磷二氯化鈀和加入2-5％當量的碘化亞銅；氬氣保護下回流反應12-16小時；停止反應后，減壓蒸餾除去溶劑，將產物過柱子展開劑為正己烷和二氯甲烷1∶1的混合溶劑，得最終產物。