[發(fā)明專利]負(fù)載納米Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al2O3催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010594537.7
• 申請日: 2010-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN102068982A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周曉龍;曹建春;陳敬超;胡勁;于杰;杜焰
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/42
• 分類號(hào): B01J23/42;B01J35/04
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化材料領(lǐng)域，特別是涉及納米貴金屬催化劑的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

納米貴金屬因其具有獨(dú)特的光電子、化學(xué)特性，作為催化劑、醫(yī)學(xué)材料、電磁功能材料、吸波材料、傳感器元器件材料及納米復(fù)合材料等，已在冶金、化工、輕工、電子、國防、核技術(shù)、航空航天等研究領(lǐng)域呈現(xiàn)出極其重要的應(yīng)用價(jià)值。但在貴金屬納米顆粒的應(yīng)用中我們注意到這樣一個(gè)事實(shí)，為了節(jié)約貴金屬的消耗量、降低材料/產(chǎn)品成本，常常將貴金屬納米顆粒負(fù)載到一定的載體上/固體表面，包括金屬的真空沉積、惰性氣體蒸發(fā)、擴(kuò)散控制團(tuán)聚、化學(xué)和電化學(xué)沉積等。現(xiàn)已發(fā)展到將Ag、Pt、Au納米晶體分散到沸石、TiO₂、Al₂O₃、SiO₂、石墨、碳納米管等表面。在這個(gè)應(yīng)用方向上，現(xiàn)有的材料制備技術(shù)(物理、化學(xué)法等)在有效地固定貴金屬納米顆粒方面尚存在一些問題，材料在應(yīng)用中不足以保持高的物理、化學(xué)性質(zhì)，這是貴金屬納米顆粒使用中面臨的一個(gè)巨大挑戰(zhàn)。如果貴金屬納米顆粒由于與載體之間不能形成有效的冶金結(jié)合，在使用過程中有可能受納米顆粒巨大表面能的影響而發(fā)生團(tuán)聚，進(jìn)而對納米材料性質(zhì)的發(fā)揮帶來負(fù)面影響。本發(fā)明主要就是為解決納米貴金屬與載體有效結(jié)合的問題而提出的，本技術(shù)較好的結(jié)合了過飽和金屬合金的加工性能和貴金屬在熱處理過程中的沉淀析出形成納米相及基體氧化形成金屬氧化物的方法，將貴金屬納米顆粒的制備與載體制備合二為一，體現(xiàn)出了材料制備技術(shù)“高效、低成本、短流程、環(huán)境友好、高性能”的發(fā)展趨勢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明結(jié)合超飽和金屬合金材料加工和基體金屬原位氧化、貴金屬第二相析出原理，先將超飽和金屬合金材料加工成蜂窩結(jié)構(gòu)，然后通過在一定氧化氣氛條件下對加工成蜂窩結(jié)構(gòu)的合金進(jìn)行熱處理和原位氧化處理，最終制備出均勻分布有納米貴金屬Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al₂O₃催化材料。該制備技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是能夠獲得比表面積大、納米貴金屬分布均勻、催化材料結(jié)構(gòu)牢固、催化效果明顯的新型結(jié)構(gòu)催化材料；而且，這種制備技術(shù)能夠結(jié)合現(xiàn)有金屬合金材料制備、加工和熱處理設(shè)備，投入少，成本低等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明是通過如下方案來實(shí)現(xiàn)：

制備負(fù)載納米Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al₂O₃催化劑的方法含有以下工藝步驟：

1)將純度＞99.95％的金屬鋁和純度＞99.95％的鉑為原料按照重量百分比分別為1％、3％、5％的鉑，余量為鋁進(jìn)行原料配置。

2)合金熔煉：

將配置好的含1％、3％、5％的鉑和余量鋁放入真空度＜10^-3Pa的真空熔煉爐中，在熔煉溫度分別為680℃、665℃或650℃進(jìn)行熔煉后澆鑄成錠坯；

3)合金錠坯加工及熱處理工藝：

A)將合金錠坯在常溫條件下軋制成＜1mm的板帶，然后加工成蜂窩結(jié)構(gòu)，

B)將獲得的蜂窩結(jié)構(gòu)鋁鉑合金放入熱處理爐中，分別在550℃、580℃和600℃條件下進(jìn)行熱處理，并在熱處理過程中通入氧氣流量5～15L/min的氧氣進(jìn)行合金的原位氧化處理。

步驟2)中待原料完全熔化后，通過電磁攪拌1分鐘后澆注成錠坯。

所述步驟3)中氧氣流量為10L/min。

一種制備負(fù)載納米Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al₂O₃催化劑的方法，其特征在于：將按照重量百分比為1％Pt，鋁余量的原料放入真空熔煉爐中，在680℃溫度條件下進(jìn)行熔煉，待原料完全熔化并通過電磁攪拌1分鐘后澆注成錠坯；然后將合金錠坯在常溫條件下軋制成＜1mm的板帶后加工成蜂窩結(jié)構(gòu)；最后將該蜂窩結(jié)構(gòu)放入熱處理爐中，在550℃，氧氣流量為15L/min的氣氛條件下進(jìn)行熱處理和原位氧化反應(yīng)；最終獲得負(fù)載納米Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al₂O₃催化劑。

一種制備負(fù)載納米Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al₂O₃催化劑的方法，其特征在于：將按照重量百分比為3％Pt，鋁余量的原料放入真空熔煉爐中，在665℃溫度條件下進(jìn)行熔煉，待原料完全熔化并通過電磁攪拌1分鐘后澆注成錠坯；然后將合金錠坯在常溫條件下軋制成＜1mm的板帶后加工成蜂窩結(jié)構(gòu)；最后將該蜂窩結(jié)構(gòu)放入熱處理爐中，在580℃，氧氣流量為10L/min的氣氛條件下進(jìn)行熱處理和原位氧化反應(yīng)；最終獲得負(fù)載納米Pt的蜂窩結(jié)構(gòu)Al₂O₃催化劑。