[發明專利]一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法

無效

• 申請號: 201010594518.4
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102336762A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 蘇仁球;王玉山;顧雪良;袁珉虹;周志浩;陳麗萍;余文叢
• 申請（專利權）人: 常熟市聯邦化工有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 張利強

1.一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，通過溶解和脫色、過濾除雜、冷卻結晶、固液分離、烘干和溶劑蒸餾六個步驟來實現，其特征在于：在所述的過濾除雜、冷卻結晶、固液分離、烘干和溶劑蒸餾以及物料的輸送全部由液環式真空泵機組產生負壓來實現的。

2.根據權利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的溶解和脫色是將含量大于90％粗品均苯四甲酸二酐溶于有機溶劑中完全溶解，再加入脫色劑脫色，在加溫并攪拌下反應，所述的有機溶劑為濃度大于80％的醋酸酐，所述的脫色劑為活性碳，所述的活性碳的用量為粗品均苯四甲酸二酐的1-5％。

3.根據權利要求2所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的加溫溫度是指控制加熱溫度為90-120℃，所述的反應為控制反應的時間為1-2h。

4.根據權利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的過濾除雜采用過濾器過濾，過濾時，結晶釜罐內真空度-0.06MPa。

5.根據權利要求4所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的過濾器為超微細異物過濾器，過濾精度為0.01-0.1μm級。

6.根據權利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的冷卻結晶是結晶釜中邊攪拌邊結晶，結晶的溫度為25-35℃，冷卻結晶的時間為3-5小時。

7.根據權利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的固液分離采用吸濾缸分離固體結晶和濾液，濾液至蒸餾釜蒸餾再利用，固體結晶物料轉移到烘干機內。

8.根據權利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的烘干為干燥機真空烘干，罐內真空度-0.08--0.1MPa，采用蒸汽加熱烘干，烘干時間2.5-4h。

9.根據權利要求8所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的干燥機為雙錐真空干燥機。

10.根據權利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的溶劑精制方法，其特征在于：所述的溶劑蒸餾將結晶母液通過蒸餾，蒸出的殘渣作為粗品均苯四甲酸二酐配原料使用，而蒸出的溶劑回收重新使用。