[發明專利]純鈦或鈦合金表面制備含榍石陶瓷涂層的方法

無效

• 申請號: 201010594233.0
• 申請日: 2010-12-18
• 公開（公告）號: CN102418131A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 魏大慶;成夙;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D11/18;A61L27/06;A61L27/30
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

技術領域

本發明涉及一種金屬表面改性技術領域，具體涉及一種純鈦或鈦合金表面制備含榍石陶瓷涂層的方法。

背景技術

鈦及鈦合金材料作為重要的生物醫用材料，具有高機械強度、高韌性和優良的抗疲勞性能，廣泛應用于人體的關節、牙、骨等硬組織的替換。然而，將其植入到人體中普遍存在生物活性差，結合強度低、愈合時間長等問題。金屬材料植入人體后，由于長期在體液環境中服役就會導致金屬的表面腐蝕，甚至使金屬離子進入肌體組織而使肌體組織變質。為了提高醫用鈦金屬的生物活性，促進其與人體骨組織的結合，目前常用的方法是在材料表面等離子噴涂羥基磷灰石涂層；但是涂層與基體界面結合強度低，容易開裂，大大影響了其使用效果，采用的微弧氧化醫用鈦和鈦合金的方法對表面進行生物活化改性處理克服了現有技術的缺點；同時在涂層中增加了對生命體有益的微量元素，如鈣Ca、磷P、鈦Si、鈉Na等，當這些微量元素增加后，可有效提高涂層的活性，在模擬體液中浸泡可提高誘導羥基磷灰石形成的能力，但是由于長時間在體液環境中浸泡表面微量元素會流失，這就需要提高微量元素在涂層內的穩定性。

發明內容

本發明的目的是提供一種微弧氧化加高溫處理的工藝方法，本方法節能省時，原位形成的氧化物涂層與基體匹配好、膜基結合強度高可達30Mpa以上，可適用于不同形狀與尺寸的零件，所獲得的致密陶瓷層含有對人體骨組織生長有益的鈦Si、鈣Ca微量元素，能夠成功的在模擬體液中誘導羥基磷灰石的生成，并具有極高的穩定性，有助于提高鈦基體替換物植入體內與骨組織的結合能力。??????

上述的目的通過以下的技術方案實現：

1.?一種純鈦或鈦合金表面制備含榍石陶瓷涂層的方法,本方法有三個步驟，

第一步：做基體前處理，將純鈦或鈦合金的表面（1）進行打磨、清洗、除油；

第二步：做微弧氧化處理，將純鈦或鈦合金置于含有堿性電解液的不銹鋼槽體中，以純鈦或鈦合金做陽極，不銹鋼槽體為陰極；氧化過程中通過冷卻系統控制槽液溫度＜50^oC；采用雙極脈沖電源，通過對微弧氧化電參數的控制，靠鈦表面的擊穿放電使純鈦或鈦合金表面（1）形成一層微弧氧化涂層（2），微弧氧化涂層（2）厚度控制在3～10mm；

第三步：涂層熱處理：將微弧氧化后的涂層（2）放入空氣爐中加熱到一定溫度，保溫12-24小時后涂層（2）表面均勻分散生長出榍石（3）。

所述的純鈦或鈦合金表面制備含榍石陶瓷涂層的方法，所述的微弧氧化的脈沖電壓為200～500V、頻率400～800Hz、占空比4～20%、溶液溫度0～50^oC，所述的微弧氧化制備涂層（2）中引入硅Si和鈣Ca微量元素。

所述的純鈦或鈦合金表面制備含榍石陶瓷涂層的方法，所述的堿性電解液包括EDTA-2Na濃度為15克/升、氫氧化鈉NaOH濃度為20克/升、硅酸鈉Na₂SiO₃·9H₂O濃度為14.2克/升、Ca(CH₃COO)₂·H₂O濃度為8.8克/升、去離子水溶劑。

所述的純鈦或鈦合金表面制備含榍石陶瓷涂層的方法，所述的純鈦或鈦合金的基體零件為板狀或棒狀或管狀，所述的涂層熱處理在空氣爐中進行，所述的涂層熱處理溫度為600-900℃或600-900℃，所述的涂層熱處理時間為24小時。

有益效果：

1.?本發明所用的榍石在體液環境中具有極高的穩定性，并且對人體無害，能有效地固定涂層鈦Si、鈣Ca元素，在微弧氧化涂層中引入的榍石，既能保證涂層的生物活性也能保持微量元素在涂層表面的含量，具有非常重要的現實意義。

本發明采用的技術制備的二氧化鈦TiO₂陶瓷層具有優異的耐腐蝕、耐摩擦、生物活性和穩定性，極大的拓展了鈦及其合金作為人體硬組織替換物中的應用范圍，并具有重要的經濟與應用價值。