[發(fā)明專利]剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010593279.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN102061061A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文泉;王俊卿;朱學(xué)軍;尤衛(wèi)民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫阿科力化工有限公司
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K9/04;C08K3/34;C09C1/42;C09C3/08;C09C3/10
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104
• 代理人: 曹祖良

1.一種剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是，包括以下工藝步驟：

(1)蒙脫土的有機(jī)化改性：

a、配制插層劑鹽溶液：將插層劑與去離子水按重量比5∶95～40∶60在常溫下混合均勻，滴加質(zhì)子化試劑，至體系pH為5～7，得到插層劑鹽溶液；

b、將蒙脫土分散于相對(duì)于蒙脫土重量10～50倍的去離子水中，進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌速度為100～1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為10～60min，得到蒙脫土的懸濁液；所述蒙脫土懸濁液的pH值為7～8；

c、將蒙脫土懸濁液升溫至60～100℃后，加入插層劑鹽溶液，保持?jǐn)嚢杷俣葹?00～1500轉(zhuǎn)/分鐘，繼續(xù)攪拌1～20小時(shí)，使插層劑與蒙脫土間陽離子進(jìn)行充分交換；

d、將步驟c得到的懸濁液進(jìn)行離心過濾，用去離子水對(duì)過濾得到的固體進(jìn)行重復(fù)洗滌，用硝酸銀溶液對(duì)洗滌后的去離子水進(jìn)行檢測(cè)，直至無白色沉淀產(chǎn)生；

e、將經(jīng)步驟d離心過濾得到的固體在真空度為-0.1～-0.09MPa的條件下，進(jìn)行真空干燥，真空干燥的溫度為20～120℃，真空干燥時(shí)間為4～120小時(shí)；將真空干燥后的固體粉碎研磨至固體可通過200目篩，即得到有機(jī)化改性蒙脫土；

(2)將步驟(1)得到的有機(jī)化改性蒙脫土與環(huán)氧樹脂和固化劑進(jìn)行混合得到混合體系，采用以下步驟：

在攪拌條件下，將相對(duì)環(huán)氧樹脂重量1～10wt％的有機(jī)化改性蒙脫土與固化劑進(jìn)行混合；攪拌0.5～4小時(shí)分散均勻后，加入環(huán)氧樹脂，繼續(xù)攪拌5～20分鐘至混合均勻，得到混合體系；所述攪拌速度為30～500轉(zhuǎn)/分鐘；

或采用以下步驟：

a、當(dāng)環(huán)氧樹脂粘度小于等于5000mPa.s時(shí)：在攪拌條件下，將環(huán)氧樹脂與相對(duì)環(huán)氧樹脂重量1～10wt％的有機(jī)化改性蒙脫土進(jìn)行混合，進(jìn)行攪拌0.5～4小時(shí)；加入固化劑，繼續(xù)攪拌5～20分鐘至混合均勻，得到混合體系；所述攪拌速度為30～500轉(zhuǎn)/分鐘；

b、當(dāng)環(huán)氧樹脂粘度大于5000mPa.s時(shí)：將環(huán)氧樹脂加熱至40～60℃后，在攪拌條件下，將環(huán)氧樹脂與相對(duì)環(huán)氧樹脂重量1～10wt％的有機(jī)化改性蒙脫土進(jìn)行混合，進(jìn)行攪拌0.5～4小時(shí)，降至15～35℃；加入固化劑，繼續(xù)攪拌5～20分鐘至混合均勻，得到混合體系；所述攪拌速度為30～500轉(zhuǎn)/分鐘；

(3)脫泡、固化：將步驟(2)得到的混合體系在真空度為-0.1～-0.09MPa的條件下進(jìn)行真空脫泡；脫泡結(jié)束后，將混合體系灌入模具，進(jìn)行固化，得到所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：步驟(3)中，所述脫泡固化步驟，固化條件為在25～180℃的條件下固化1小時(shí)～7天。

3.如權(quán)利要求1所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：所述插層劑為含有酚基或者硫酚基的插層劑，所述插層劑的結(jié)構(gòu)為：

其中X為：-O-或-NH-CH₂-；

Y為-OH或-SH；

R為如下結(jié)構(gòu)中的一種：直鏈或者支鏈的烷烴結(jié)構(gòu)C_nH_2n，n＝1～18；x＝0～10，y＝0～10；x＝0～10，y＝0～10；

4.如權(quán)利要求3所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：所述插層劑結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有伯氨基和酚基或硫酚基。

5.如權(quán)利要求1所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：所述質(zhì)子化試劑為硫酸、磷酸、鹽酸、磺酸或乙酸。

6.如權(quán)利要求1所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：所述固化劑為脂肪族、脂環(huán)族或者芳香族胺類化合物。

7.如權(quán)利要求1所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：所述蒙脫土為鈉基蒙脫土，蒙脫石含量為85～95％，陽離子交換量為50～150mmol/100g，膠質(zhì)價(jià)大于150mL/15g，膨脹容為10～80mL/g。

8.如權(quán)利要求5所述的剝離型蒙脫土和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征是：所述質(zhì)子化試劑的H⁺濃度為0.1～10mol/L。