[發明專利]N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法

有效

• 申請號: 201010592812.1
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102060743A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 陳瀚林
• 申請（專利權）人: 張家港瀚康化工有限公司
• 主分類號: C07D207/24
• 分類號: C07D207/24
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所 32209
• 代理人: 孫高

1.N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法，反應方程式如下：

合成步驟為：

a）3-芐胺基丙酸乙酯的合成：

將芐胺加入反應器，機械攪拌下，控制溫度≤30?℃，滴加丙烯酸乙酯，滴加完畢，保持溫度30~40?℃，攪拌反應14~16?h，氣相色譜監測反應原料丙烯酸乙酯反應完畢，停止攪拌，將反應液蒸餾，收集70~75?℃／6mmHg的餾分為過量的芐胺，收集140~142?℃／6mmHg的無色液體為反應產物3-芐胺基丙酸乙酯；

b）3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯的合成：

向反應器中，加入3-芐胺基丙酸乙酯，碘化鉀，碳酸鉀和氯乙酸乙酯，室溫攪拌48~50?h，LC-Ms監測反應進程，反應完畢過濾，收集濾液，濾液減壓蒸餾，收集47~50?℃／6mmHg的餾分為過量的氯乙酸乙酯，剩余液體為產物3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯的粗品；

?c）N-芐基-4-乙氧羰基-3-吡咯烷酮的合成：

反應器中加入無水甲苯，攪拌下加入乙醇鈉，加入完畢攪拌10~15?min，控制溫度≤40?℃，滴加步驟b）所得3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯粗品，滴加完畢保持35~40?℃繼續反應，LC-Ms監測反應進程，?9~10?h反應完畢；

d）N-芐基-3-吡咯烷酮的合成：

將步驟c）所得反應液冷卻到-5~0?℃、攪拌下，滴加濃鹽酸和水的混合液，滴加完畢繼續攪拌30~50?min，然后分液、甲苯相用濃鹽酸萃取，合并到水相，水相加熱回流8~10?h進行水解，LC-Ms監測反應，水解完畢，用固體強堿調節水溶液pH=12.0~13.0，乙酸乙酯萃取、分液，乙酸乙酯干燥，減壓脫除溶劑乙酸乙酯得到N-芐基-3-吡咯烷酮的粗品，將粗品減壓蒸餾，收集145~150?℃／6mmHg的餾分，即為N-芐基-3-吡咯烷酮目標產物。

2.根據權利要求1所述的N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中的芐胺與丙烯酸乙酯的摩爾比為1：1.5~2.0。

3.根據權利要求1所述的N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中的3-芐胺基丙酸乙酯與碘化鉀，碳酸鉀和氯乙酸乙酯的摩爾比為1：0.015~0.02：1.1~1.3：1.5~1.8。

4.根據權利要求1所述的N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法，其特征在于，所述步驟c)和步驟d）中的3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯與乙醇鈉和濃鹽酸的摩爾比為1：2.0~2.5：1.5~2.5。

5.根據權利要求1所述的N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法，其特征在于，所述制備步驟d）中的固體強堿為：氫氧化鈉或氫氧化鉀。