[發明專利]一種多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法和氧化鎳制備方法

有效

• 申請號: 201010592464.8
• 申請日: 2010-12-14
• 公開（公告）號: CN102070209A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 何顯達;蘇陶貴;譚翠麗
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司;深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發明涉及一種多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法和氧化鎳制備方法。

背景技術

傳統工業中，一般先將鎳廢料、原料溶于鹽酸，制成NiCl₂浸出溶液，然后在NiCl₂浸出溶液中添加Na₂CO₃，以生成氧化鎳的前驅體NiCO₃沉淀，再將沉淀煅燒成氧化鎳。該工藝的缺點是NiCO₃沉淀中的雜質Na⁺含量偏高，不好過濾。

有學者在NiCl₂浸出溶液中添加(NH₄)₂C₂O₄，生成氧化鎳的前驅體NiC₂O₄沉淀，再將草酸鎳煅燒生成氧化鎳。該工藝的缺點是草酸銨成本高，而且制備的氧化鎳顆粒尺寸較大，不好控制氧化鎳的粒徑。

另外，現有的第三種制備氧化鎳的方法是在NiCl₂浸出溶液中添加NH₄HCO₃溶液，生成碳酸鎳沉淀的混合物，再將混合物煅燒得到氧化鎳。這種工藝的缺點是Ni²⁺的沉淀率低，會造成大量鎳流失。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法，該方法采用多步沉淀合成氧化鎳前驅體，既有效避免了Na⁺雜質的引入，又有效提高了Ni²⁺的沉淀率，同時還有效控制了氧化鎳前驅體粉末的粒度。

以及，一種氧化鎳制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：

一種多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法，包括如下步驟：

將NiCl₂溶液與NH₄HCO₃溶液混合，進行生成碳酸鎳的沉淀反應；

將所述沉淀反應形成的產物進行固液分離，分別得到碳酸鎳沉淀物以及含Ni²⁺的溶液；

將所述含Ni²⁺的溶液加熱，加入固體草酸，進行生成草酸鎳的沉淀反應，反應完畢后進行固液分離，得到草酸鎳沉淀物；

將所述碳酸鎳沉淀物和所述草酸鎳沉淀物洗滌、干燥，得到所述氧化鎳前驅體。

以及，一種氧化鎳制備方法，包括如下步驟：

制備氧化鎳前驅體，所述鎳前驅體是按上述的多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法制備而成；

將所制備的氧化鎳前驅體煅燒，得到所述氧化鎳。

本發明方法采用多步沉淀合成氧化鎳前驅體，既有效避免了Na⁺雜質的引入，又有效提高了Ni²⁺的沉淀率，降低了含重金屬廢水的排放量和草酸的用量，環保、經濟，同時有效減小了氧化鎳前驅體粉末的粒徑，為氧化鎳的制備提供優良的原料。另外，該多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法和氧化鎳制備方法工藝簡單，易控，成本低，適合工業化生產。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：

圖1為本發明多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法制備工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種多步沉淀合成氧化鎳前驅體方法，包括如下步驟：

(1)將NiCl₂溶液與NH₄HCO₃溶液混合，進行生成碳酸鎳的沉淀反應；

(2)將所述沉淀反應形成的產物進行固液分離，分別得到碳酸鎳沉淀物以及含Ni²⁺的溶液Ⅰ；

(3)將所述含Ni²⁺的溶液Ⅰ加熱，加入固體草酸，進行生成草酸鎳的沉淀反應，反應完畢后進行固液分離，得到草酸鎳沉淀物；

(4)將所述碳酸鎳沉淀物和所述草酸鎳沉淀物洗滌、干燥，得到所述氧化鎳前驅體。