[發明專利]一種抗高溫氧化Al2O3涂層的制備方法

無效

• 申請號: 201010591716.5
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102021545A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 張學軍;寧志高;高春香;任保軼;李文澤
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化工方法，特別是涉及一種抗高溫氧化Al₂O₃涂層的制備方法。

背景技術

工程材料經常采用合金化或表面處理的方法改善它們的氧化變脆現象和抗氧化性能。合金化是指向合金中加入抗氧化元素如Al、Cr、Si等，使其在高溫環境服役時生成Al₂O₃、Cr₂O₃、SiO₂等保護性氧化膜；但生成保護性氧化膜所需組元的臨界濃度較高，會導致材料的力學性能下降。為在高溫條件下有效地防止氧的滲入，經常采用表面處理的方法對材料進行保護，主要有通過物理氣相沉積、化學氣相沉積、濺射等工藝制備陶瓷涂層、鋁涂層、硅涂層。但大部分的涂層和基材之間存在粘附性差和嚴重的互擴散等缺點。采用這些工藝制備涂層所需設備昂貴，工藝條件復雜，能耗大，簡單的設備和技術條件很難滿足，大大限制了其廣泛應用。因而，工藝簡單、成本低的新型涂層制備方法特別值得期待。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗高溫氧化Al₂O₃涂層的制備方法，本方法對材料提供高溫防護的Al₂O₃涂層成本低廉、操作工藝簡單，并且反應條件溫和、設備成本低；涂層與基體的粘附性好，具有優良的抗氧化性能。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種抗高溫氧化Al₂O₃涂層的制備方法，包括如下步驟：

（1）Al₂O₃納米晶溶膠制備：鋁（醇）鹽和蒸餾水按摩爾比1∶100～200的比例混合，同時強烈攪拌，形成白色懸濁液后用無機酸調節pH值在2～4之間，然后經過10～30分鐘超聲處理，在75～90?^oC反應5～20小時，得到Al₂O₃納米晶溶膠；

（2）涂層的制備：將試樣浸在溶膠中，以勻速提拉出液面，室溫下干燥，然后在真空干燥箱中干燥；浸涂后，將試片放在管式爐中，氬氣保護下采用程序升溫的方式進行熱處理；經過涂覆和熱處理得到氧化鋁涂層，樣品隨爐冷卻至室溫得到氧化鋁薄膜。

所述的一種抗高溫氧化Al₂O₃涂層的制備方法，所述的無機酸是HNO₃。

所述的一種抗高溫氧化Al₂O₃涂層的制備方法，所述的鋁（醇）鹽是異丙醇鋁或硝酸鋁。

本發明的優點與效果是：

1.?本發明操作簡單、反應條件溫和、設備成本低；

2.?本發明涂層具有優良的抗氧化性能；

3.?本發明涂層與基體的粘附性好。

具體實施方式

下面對本發明進行詳細說明。

本發明制備的Al₂O₃涂層具有優良的抗高溫氧化性能，可以延長材料的抗靜態長期氧化性能和循環氧化性能，且涂層的黏附性較好。

實施例1：

異丙醇鋁和蒸餾水按摩爾比1∶150的比例混合，同時強烈攪拌，在80?^oC攪拌1小時，加入HNO₃調節pH值至3左右。在90?^oC下攪拌5小時，得到透明溶膠。

將γ-TiAl合金試片浸在Al₂O₃溶膠中，以1?cm/min的速度提拉出液面，室溫下干燥20?min，然后在75?^oC的真空干燥箱中干燥40?min。浸涂5次后，將試片放在管式爐中，氬氣保護下進行熱處理。管式爐內初壓為2×10^-1?Pa，以流速0.5?L/min的氬氣作為保護氣，以5?^oC/min的速率將爐溫升到300?^oC，并在此溫度下保溫1小時；重復上述操作并升溫到500?^oC，保溫2小時；最終將溫度升至1000?^oC，保溫1小時。經過以上過程試片浸涂15次，燒結處理3次。樣品隨爐冷卻至室溫得到1?μm氧化鋁涂層。