[發(fā)明專利]一種γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010590852.2
• 申請日: 2010-12-04
• 公開（公告）號: CN102127104A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭學(xué)陽;張中法;郭祥榮
• 申請（專利權(quán)）人: 郭學(xué)陽
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12;B01J23/42
• 代理公司: 濰坊正信專利事務(wù)所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.一種γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于使用三氯硅烷∶氯丙烯∶鉑金催化劑溶液∶氯鉑酸催化劑溶液∶正丁胺＝600～700∶300～500∶0.08～0.2∶0.05～0.1∶4～10的重量配比的原料，經(jīng)包括以下步驟：

(1)硅氫加成反應(yīng)：按以上重量配比，將干燥后的氯丙烯和三氯硅烷充分混合形成混合溶液，在溫度為20～60℃時，取混合溶液總重量的5～20％，在其中加入鉑金催化劑溶液總重量的20～50％，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到55～60℃時，開始均勻加入剩余的混合溶液，并保持反應(yīng)溫度≤80℃繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)加入混合溶液總重量的40～60％時，將剩余的鉑金催化劑溶液一次性加入到反應(yīng)溶液中，反應(yīng)30～40分鐘，然后將氯鉑酸催化劑溶液總重量的30～50％和所有正丁胺加入到反應(yīng)溶液中，繼續(xù)反應(yīng)20～40分鐘，再將剩余的氯鉑酸催化劑溶液一次性加入到反應(yīng)溶液中，待剩余的混合溶液加入完畢，至硅氫加成反應(yīng)完畢；

(2)蒸餾：將硅氫加成反應(yīng)完畢的物料打入蒸餾釜，在蒸餾真空度≥0.096MPa，且頂部氣相溫度≥95℃時，蒸餾得到產(chǎn)品γ-氯丙基三氯硅烷。

2.如權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述鉑金催化劑溶液是將10～30重量份的Karstedt鉑金催化劑加入到400～600重量份的無水異丙醇中，攪拌溶解10～20分鐘制得的催化劑溶液。

3.如權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述氯鉑酸催化劑溶液是將5～20重量份的氯鉑酸加入到300～500重量份的無水異丙醇中，攪拌溶解10～20分鐘制得的催化劑溶液。

4.如權(quán)利要求2或3所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述鉑金催化劑溶液或氯鉑酸催化劑溶液的制備是在密封容器中進(jìn)行的。

5.如權(quán)利要求4所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述鉑金催化劑溶液或氯鉑酸催化劑溶液的制備是在無鐵的密封容器中進(jìn)行的。

6.如權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述硅氫加成反應(yīng)和蒸餾均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

7.如權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述混合溶液加入完畢，且反應(yīng)溫度不再上升時，繼續(xù)反應(yīng)20～30分鐘，硅氫加成反應(yīng)完畢。

8.如權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述蒸餾時，在蒸餾塔頂部氣相溫度小于70℃時的餾分返回硅氫加成步驟，在蒸餾塔頂部氣相溫度≥70℃且＜95℃時的前餾分回收。

9.如權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述蒸餾塔分別設(shè)有位于蒸餾塔頂部的上端液體回流管路，和位于蒸餾塔下部的下端液體回流管路，在頂部氣相溫度＜95℃時，利用下端液體回流管路進(jìn)行液體回流，在蒸餾釜內(nèi)真空度≥0.096MPa，且頂部氣相溫度≥95℃時，利用上端液體回流管路進(jìn)行液體回流。

10.如權(quán)利要求6、7、8或9所述的γ-氯丙基三氯硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述混合溶液的加入是從反應(yīng)容器的底部加入。